[發明專利]復方杜仲膠囊有效成分的近紅外光譜在線檢測方法

無效

• 申請號: 201010118938.5
• 申請日: 2010-03-08
• 公開（公告）號: CN101788469A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發明（設計）人: 王青博
• 申請（專利權）人: 輔仁藥業集團有限公司
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種利用近紅外光譜在中藥生產過程中進行在線檢測的方法，具體是復方杜仲膠囊生產過程中有效成分的近紅外在線檢測方法。

背景技術

復方杜仲膠囊是以杜仲、益母草、夏枯草、鉤藤、黃芩等提取精制而成的中藥復方制劑，臨床治療腎虛肝旺之高血壓癥，療效確切。穩定持續降壓同時，依從性高，不良反應小，并可降低高血壓并發癥的發生率及死亡率，具有廣闊的市場前景。

復方杜仲膠囊中杜仲含有松脂醇二葡萄糖苷、黃芩含有黃芩苷、鉤藤含有鉤藤堿和異鉤藤堿等有效成分。這些有效成分通過直接擴張血管和抑制血管運動中樞，抑制低密度脂蛋白氧化修飾，并可降低人體膽固醇含量，預防心腦血管硬化，具有良好的降壓作用，且降壓療效確切、穩定持續、依從性高，無不良反應。目前傳統的測定方法如HPLC，樣品處理過程及操作復雜，難以實現在線檢測。

近紅外光譜(NIRS)的主要信息來源是有機物分子中C-H，N-H和O-H等含氫基團的倍頻與合頻振動。與傳統分析方法相比，近紅外光譜特性穩定，具有快速分析、樣品處理簡單、無需消耗試劑等特點，是一種快速無損的綠色分析技術。目前，NIRS已陸續用于多種成分快速監測、藥效成分的含量測定、中藥提取過程分析、天然藥物鑒別、中藥材的快速模式識別和成品藥劑的表征分類等。近紅外光譜分析技術是最有希望在中藥生產過程實現工業化應用的一種在線檢測技術。本發明將近紅外技術應用中成藥生產過程有效成分的在線檢測，有助于中成藥生產過程的在線監控，達到中成藥自動化、標準化生產，可以充分保證產品的質量，使其安全、穩定、可控，對整個中藥產業的健康發展具有較好的示范作用。

發明內容

本發明目的在于提供一種復方杜仲膠囊生產過程中有效成分的近紅外光譜在線檢測方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種復方杜仲膠囊生產過程中有效成分的近紅外光譜在線檢測方法，其特征在于檢測步驟如下：

1、用高效液相色譜法測定復方杜仲膠囊樣品中有效成分松脂醇二葡萄糖苷、黃芩苷、鉤藤堿、異鉤藤堿的含量，并以此含量為對照值。

2、近紅外安裝與光譜采集??在生產過程工藝關鍵點進行近紅外監測系統安裝，分別采集各工藝點藥液的近紅外光譜，對各原始光譜進行預處理，使用軟件進行PLS分析。分別建立各工藝點被測藥液中有效成分與吸收光譜之間關系的數學模型，進行模型預測，并與對照值對比，要求誤差小于5％。

3、在線檢測有效成分含量??通過近紅外監測系統分別采集各工藝點藥液的近紅外光譜后，用相應的近紅外數學模型進行分析計算，得到各工藝點藥液中有效成分含量。

4、工藝監控及優化??通過所檢測的數據，確定自動調配系統的程序數據并對工藝進行監控、調整和優化。

上述的在線檢測方法，其特征在于所述的工藝關鍵點是動態逆流提取--三效濃縮、三效濃縮--噴霧干燥和膠囊填充過程。

上述的在線檢測方法在中藥制劑生產過程中的應用。

上述的在線檢測方法在復方杜仲膠囊生產過程中的應用。

具體實施方式

復方杜仲膠囊生產過程中有效成分的近紅外光譜在線檢測方法，其檢測步驟如下：

1、用高效液相色譜法(HPLC)測定復方杜仲膠囊樣品中有效成分松脂醇二葡萄糖苷、黃芩苷、鉤藤堿、異鉤藤堿的含量，并以此含量為對照值。具體方法如下：

(1)松脂醇二葡萄糖苷的含量測定：

色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水(25∶75)為流動相；檢測波長為277nm。理論板數按松脂醇二葡萄糖苷峰計算應不低于1000。

對照品溶液的制備：精密稱取松脂醇二葡萄糖苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，搖勻，即得。

供試品溶液的制備：取本品10粒，除去膠囊，取2g，精密稱定，置索氏提取器中，加入三氯甲烷適量，加熱回流6小時，棄去三氯甲烷液，藥渣揮去三氯甲烷，再置索氏提取器中，加入甲醇適量，加熱回流6小時，提取液回收甲醇至適量，轉移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。結果見表1。

(2)黃芩苷的含量測定：

色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)為流動相；檢測波長為280nm。理論板數按黃芩苷峰計算應不低于2500。

對照品溶液的制備：精密稱取在60℃減壓干燥4小時的黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，搖勻，即得。