[發明專利]一種由納米CoFe2O4構成的三維微納材料及制備方法

有效

• 申請號: 201010117362.0
• 申請日: 2010-03-01
• 公開（公告）號: CN102190483A
• 公開（公告）日: 2011-09-21
• 發明（設計）人: 蘇貴金;賈漫珂;鄭明輝;劉文彬
• 申請（專利權）人: 中國科學院生態環境研究中心
• 主分類號: C04B35/32
• 分類號: C04B35/32;H01F1/34;B81C1/00;B82B3/00
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 周長興

技術領域

本發明屬于磁性金屬氧化物微/納米結構材料制備領域，涉及一種由納米CoFe₂O₄構成的三維微納材料及制備方法，具體地是一種磁性鐵酸鈷自組裝雙六角形花朵啞鈴式對聯的微/納米結構材料及制備方法。

背景技術

AB₂O₄型鐵基尖晶石作為立方晶系的代表之一是一類以Fe(III)氧化物為主要成分的復合氧化物，其中二價陽離子A填充于1/8的四面體空隙中.三價鐵離子填充于1/2的八面體空隙，八面體間共棱相連，而八面體與四面體之間共頂相連。這種獨特的結構成就了鐵氧體諸多優越的性質。

研究表明，CoFe₂O₄具有高的飽和磁化強度和磁晶各向異性，優良的機械耐磨性和化學穩定性，并且在400-500nm短波范圍內具有良好的磁光克爾效應，因而被認為是一種非常有潛力的高密度磁光信息存儲介質。它具有高磁導率，因而可以廣泛用于磁測量和磁傳感；同金屬相比，CoFe₂O₄具有高電阻率，因而磁損耗小，可應用于高頻，脈沖，微波及光頻波段。它還具有較好的氣敏性能，關于其氣敏性的研究也有報道。而且在CO₂分解成碳、費托合成以及烴類如丁烯的氧化脫氫等反應中表現出良好的催化性能。作為催化劑已實際應用于合成氨、F2T合成及乙苯、丁烯等的氧化脫氫反應中，同時也可以作為吸波材料用于軍事上的隱身技術。

近年來，納米材料因具有獨特的表面效應和小尺寸效應，在信息磁存儲、醫藥、傳感器、催化、環境保護等領域有著廣泛地應用。目前CoFe₂O₄的納米材料，主要是低維納米結構的納米顆粒，它有多種制備方法，如水熱法、溶膠凝膠法、化學共沉淀法、空氣氧化濕法、微乳液法、噴霧熱解法和液相相轉化法以及模板法等。這些方法在制備時通常需要復雜的反應步驟和多種反應試劑，在前驅物灼燒得到最終產物時需要很高的溫度，而且，產物通常存在粒度分布不均勻及團聚問題。與低維納米材料相比，鮮有關于CoFe₂O₄三維高級微納材料的報道。如何將低維納米結構單元組裝成三維(3D)高級微納結構，尤其是對于復合型金屬氧化物，目前存在著很大的挑戰。

發明內容

本發明的目的在于提供一種由納米CoFe₂O₄構成的三維微納材料。

本發明的又一目的在于提供制備上述三維微納材料的方法。

為實現上述目的，本發明提供的由納米CoFe₂O₄構成的三維微納材料，為雙六角形花朵啞鈴式對聯的結構，通過以下方法得到：

1)將三價鐵鹽和二價鈷鹽加入多元醇中，攪拌成為透明液體，加熱反應后冷卻至室溫，收集沉淀物；

2)所述沉淀物用乙醇離心洗滌，干燥后得到黃綠色的鐵酸鈷前驅物；

3)將上述前驅物灼燒，得到雙六角形花朵啞鈴式對聯結構的CoFe₂O₄微納結構。

本發明提供的制備上述由納米CoFe₂O₄構成的三維微納材料的方法，

具體步驟為：

1)將三價鐵鹽和二價鈷鹽加入多元醇中，攪拌成為透明液體，再加熱至200-230℃反應后，冷卻至室溫，得到黃綠色沉淀物，收集沉淀物；

所述的三價鐵鹽和二價鈷鹽在多元醇中的總摩爾濃度之和為25-35mM；

所述的三價鐵鹽和二價鈷鹽的摩爾比為1.8-2.3∶1

2)所述沉淀物用乙醇洗滌、干燥，得到黃綠色的鐵酸鈷前驅物；

3)將上述前驅物置于管式爐中，通入空氣，從室溫升至350℃灼燒2-3小時，通氣速率為50～60ml/min，升溫速率為20-30℃/min，最后得到雙六角形花朵啞鈴式對聯結構的CoFe₂O₄微納結構。

所述的制備方法中，步驟1中的攪拌是用電磁攪拌器。

所述的制備方法中，步驟1中的多元醇為乙二醇、丙三醇等。

所述的制備方法中，步驟1中的加熱反應時間為50-70分鐘。

所述的制備方法中，步驟2中的干燥是在60-80℃下干燥6-8小時。

所述的制備方法中，三價鐵鹽和二價鈷鹽為鐵的強酸鹽和鈷的強酸鹽，如硝酸鐵和硝酸鈷等。

本發明具有以下優點：