[發(fā)明專利]一種石煤酸浸提釩工藝

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010117287.8
• 申請(qǐng)日: 2010-03-04
• 公開（公告）號(hào): CN101760651A
• 公開（公告）日: 2010-06-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王學(xué)文;王明玉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號(hào): C22B34/22
• 分類號(hào): C22B34/22;C22B3/08;C22B3/42;C22B3/24
• 代理公司: 中南大學(xué)專利中心 43200
• 代理人: 胡燕瑜

1.一種石煤酸浸提釩工藝，其特征在于包括以下步驟：石煤酸浸液結(jié)晶硫酸鋁銨礬除鋁；除鋁后液選擇性氧化調(diào)pH值除鐵，按溶液中Fe²⁺氧化成Fe³⁺化學(xué)反應(yīng)計(jì)量數(shù)的0.8-1.2倍加入氧化劑氧化，并加試劑調(diào)pH值至1.5-3.5使鐵選擇性氧化沉淀析出，釩留在溶液中；除鐵后液釩氧化轉(zhuǎn)型；轉(zhuǎn)型后液陰離子交換樹脂吸附釩；負(fù)釩樹脂解吸再生重復(fù)使用；解釩液銨鹽沉釩；偏釩酸銨熱解；硫酸鋁銨礬轉(zhuǎn)型。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述的氧化劑是空氣、氧氣、NaClO₃、H₂O₂、五價(jià)釩中的一種或幾種，調(diào)pH值所加的試劑為CaO、CaCO₃、NaOH、Na₂CO₃、NaHCO₃、NH₃·H₂O、NH₄HCO₃、(NH₄)₂CO₃中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述的結(jié)晶硫酸鋁銨礬是指按石煤酸浸液中的鋁形成NH₄Al(SO₄)₂·12H₂O晶體化學(xué)反應(yīng)計(jì)量數(shù)的1～3倍加入(NH₄)SO₄、NH₄Cl、NH₄NO₃、NH₃·H₂O、NH₄HCO₃、(NH₄)₂CO₃中的一種或幾種，析出硫酸鋁銨礬晶體。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述的除鐵后液釩氧化轉(zhuǎn)型是指按溶液中低價(jià)釩氧化成五價(jià)釩化學(xué)反應(yīng)計(jì)量數(shù)的1～3倍加入氧化劑，在5～95℃下氧化0.5～2.5小時(shí)，加入的氧化劑為過硫酸銨、雙氧水、氯酸鈉、空氣、氧氣中的一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述的陰離子交換樹脂吸附釩是指用大孔型或凝膠型的強(qiáng)堿或弱堿陰離子交換樹脂吸附料液中的釩，吸附接觸時(shí)間30～90min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述的負(fù)釩樹脂解吸再生是指用2～8mol/LNH₃·H₂O的溶液，或用1～3mol/L?NH₃·H₂O和2.0～4.0mol/L?NH₄Cl的混合溶液，或用1～3mol/LNaOH的溶液，或用0.2～1mol/L?NaOH和2.0～4.0mol/L?NaCl的混合溶液作負(fù)釩樹脂的解吸劑，解吸接觸時(shí)間20～120min；氨水或氫氧化鈉溶液解吸后的樹脂用0.2～3.0mol/L?H₂SO₄或HCl溶液作再生劑，再生接觸時(shí)間20～100min，再生后的樹脂重復(fù)使用。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述的銨鹽沉釩是指含氨或銨的解吸液室溫自然沉淀析出偏釩酸銨；無氨或銨的解吸液按偏釩酸銨析出化學(xué)反應(yīng)計(jì)量數(shù)的1～3倍加氯化銨沉淀析出偏釩酸銨。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述的偏釩酸銨熱解是指偏釩酸銨450～550℃熱解1～2小時(shí)得V₂O₅產(chǎn)品。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述的硫酸鋁銨礬轉(zhuǎn)型是將NH₄Al(SO₄)₂·12H₂O晶體加水溶解后，加入石灰調(diào)pH值至3.5-8.5，使其中的Al轉(zhuǎn)化成Al(OH)₃過濾，所得轉(zhuǎn)型液循環(huán)至石煤酸浸液結(jié)晶硫酸鋁銨工序循環(huán)使用，濾渣綜合回收。