[發明專利]鈦白生產中變灰點的判定方法

有效

• 申請號: 201010116852.9
• 申請日: 2010-03-03
• 公開（公告）號: CN101788465A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發明（設計）人: 田從學;胡鴻飛;杜劍橋;陳新紅;李禮;程曉哲
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團鋼鐵釩鈦股份有限公司;攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司;攀枝花學院
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;C01G23/053
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司 11286
• 代理人: 韓明星;薛義丹

技術領域

本發明涉及一種在通過鈦液水解生產鈦白的過程中判定變灰點的方法。

背景技術

目前，國內鈦白粉產能已達到100萬噸/a，而絕大部分廠家都采用硫酸 法鈦白生產工藝進行生產。硫酸法鈦白工藝主要分為自生晶種熱水解工藝和 外加晶種熱水解工藝。而自生晶種熱水解工藝由于工序相對簡單、產能大等 優點在國內應用較多。

自生晶種熱水解工藝的大體步驟為：先將已預熱好的水解鈦液加入到已 預熱至一定溫度的去離子水中，前期先形成一定數量和質量的晶種，隨著對 體系不斷補熱促進鈦液的水解，并以前期形成的晶種為結晶中心誘導和促進 鈦水合離子在其表面沉積生長并最終形成偏鈦酸；之后偏鈦酸漿料再經酸洗、 漂白、水洗、鹽處理、煅燒、粉碎等處理后得到鈦白產品。其中水解期間形 成的晶種、灰點的確定及熟化時間等對鈦白一次粒子大小、分布等起著決定 作用，進而決定了經后期鹽處理所制得鈦白粉的粒度大小和分布以及顏料性 能。

鈦白生產水解工序中一個核心點是變灰點的判定：隨著鈦液水解的進行， 前期形成的晶種逐漸誘導鈦液進行水解，使水解形成的粒子逐漸達到臨界尺 寸，在溶液中析出偏鈦酸水解粒子，隨著水解的進一步進行，水解體系顏色 由黑色透明逐漸變至橄欖綠，再變至輕微渾濁鋼灰色(此刻即為變灰點，也 就是鈦液水解的臨界點)，之后變至淺乳白色以及白色大絮凝團的過程。變灰 點的判定對控制鈦液的水解速率及偏鈦酸粒子的大小及粒度分布等起著關鍵 作用，是自生晶種鈦液水解最難控制的關鍵技術之一。若判斷過早，則形成 的偏鈦酸粒子偏粗，一次粒子偏細，難于濾洗時去除雜質，粒度分布變寬， 進而使顏料性能惡化；若判斷過晚，則形成的偏鈦酸粒子偏細，一次粒子偏 粗，造成水洗、酸洗時強度增大，同時粒度分布變寬，使其顏料性能惡化。 因此嚴格控制變灰點及熟化時間，對提高鈦白產品質量，適應鈦白行業發展 有著重要的理論和實際意義。

目前變灰點的判定主要是采用肉眼觀察為主，時間和溫度掌握為輔，主 觀性很強，并且這種肉眼觀察的方法判斷不夠準確，造成不同批次間鈦白質 量的波動。因此，需要一種能夠快速、準確地判斷在水解鈦液的過程中的變 灰點的方法。

發明內容

本發明提供了一種能夠準確地測定鈦液的水解過程中的變灰點的方法， 該方法通過測定鈦液的透光度來判斷水解鈦液的變灰點。

根據本發明，水解鈦液的透光度突然下降的轉折點或者水解鈦液的透光 度的一階導數的極值點即為鈦液的變灰點。

根據本發明，可以利用紫外可見光分光光度計來判斷水解鈦液的變灰點。

優選地，可以將鈦液稀釋到硫酸水溶液中之后來測定水解鈦液的透光度。

優選地，鈦液與硫酸水溶液的稀釋體積比可以為1∶(50～150)。

優選地，硫酸水溶液的質量濃度可以為5％～15％。

附圖說明

圖1是根據本發明的稀釋的水解鈦液的透光度隨時間變化的曲線圖。

圖2是根據本發明的水解鈦液透光度的一階導數隨時間變化的曲線圖。

圖3是根據本發明第一實施例制備的鈦白的粒徑分布圖。

圖4是根據本發明第二實施例制備的鈦白的粒徑分布圖。

圖5是根據本發明第三實施例制備的鈦白的粒徑分布圖。

具體實施方式

本發明所要解決的技術問題是提供一種變灰點判定的方法，通過準確判 定鈦白水解過程中的變灰點來制備粒度分布窄、顏料性能高的鈦白產品。本 發明的特點在于通過測定加料結束至水解一沸期間水解鈦液的透光度來判定 水解時的變灰點。由于根據本發明的方法能夠準確判定水解鈦液的變灰點， 從而能夠制備粒度分布窄、顏料性能好的鈦白產品。

根據本發明的判定水解鈦液的變灰點的方法為通過測定水解鈦液的透光 度來測定變灰點。根據本發明的測定水解鈦液的透光度的方法可以采用本領 域已知的能夠測定透光度的任何方法，比如，采用紫外可見光分光光度計來 測定水解鈦液的透光度。

根據本發明的判定水解鈦液的變灰點的方法，為了更加準確地測定變灰 點，可以將鈦液用硫酸水溶液稀釋，比如，將水解鈦液稀釋到一定體積的 5％-15％的硫酸水溶液中，稀釋體積比為1∶(50～150)。將水解鈦液與硫酸混 合均勻后立刻在紫外可見光分光光度計上測定其透光率。