[發(fā)明專利]聚氨酯酯潛固化型油墨用樹脂的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010112789.1
• 申請日: 2010-02-22
• 公開（公告）號: CN101781453A
• 公開（公告）日: 2010-07-21
• 發(fā)明（設計）人: 赫長生;沈峰;鄧煜東
• 申請（專利權）人: 北京高盟化工有限公司
• 主分類號: C08L75/06
• 分類號: C08L75/06;C08K5/3492;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/10;C08G63/183;C09D11/10
• 代理公司: 北京凱特來知識產權代理有限公司 11260
• 代理人: 鄭立明;田治

1.一種聚氨酯潛固化型油墨用樹脂的制備方法，其特征在于，包括：

制備聚酯二元醇：

按下述質量百分比取制備聚酯二元醇各原料：

己二酸15～25%、對苯二甲酸15～25%、1,3-丁二醇25～35%和1,2-丙二醇20～ 30%；

將己二酸、對苯二甲酸、1,3-丁二醇和1,2-丙二醇加入聚酯合成釜中，升溫至200～ 240℃進行酯化反應，反應5～6小時；

對聚酯合成釜內抽低真空至-0.02Mpa～-0.04Mpa，抽低真空時間為1.5小時，停止抽 低真空，放餾出物；對聚酯合成釜內繼續(xù)抽高真空從-0.05Mpa逐步調整至-0.09Mpa，抽 高真空時間為2～3小時，聚酯合成釜的釜溫控制在235℃～245℃；抽高真空后進行長抽 真空，真空度達到-0.094Mpa，長抽真空時間為15min～30min，得到的反應產物即為聚酯 二元醇；

制備預聚物：

按下述質量百分比取制備預聚物各原料：

上述制得的聚酯二元醇65～85%和二異氰酸酯15～35%；

將上述制得的聚酯二元醇和二異氰酸酯在90～110℃條件下反應2～4小時，得到異 氰酸根含量為5～9%的產物即為預聚物；

制備樹脂A：

按下述質量百分比取制備樹脂A各原料：

有機溶劑50～80%、上述制得的預聚物15～35%和多胺擴鏈劑5～15%；

將占制備樹脂A各原料總質量40～60%的有機溶劑加入到上述制得的預聚物攪拌均 勻后，加入到多胺擴鏈劑和剩余的有機溶劑中，溫度控制在70～80℃，反應2～3小時， 得到產物即為樹脂A；

復配：

按下述質量百分比取復配所用各原料：

上述制得的樹脂A?90～95%和潛固化劑5～10%；

將上述制得的樹脂A與潛固化劑混合，攪拌0.5～1小時，得到粘度為600mPa·s、 900mPa·s、1200mPa·s、1300mPa·s，固含量為30～40%的產物即為聚氨酯潛固化型油 墨用樹脂。

2.如權利要求1所述的聚氨酯潛固化型油墨用樹脂的制備方法，其特征在于，所述 制備預聚物步驟中所用的異氰酸酯包括：

甲苯二異氰酸酯、二苯基乙基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、1,6-己二異氰酸 酯中的任一種。

3.如權利要求1所述的聚氨酯潛固化型油墨用樹脂的制備方法，其特征在于，所述 制備樹脂A步驟中所用的多胺擴鏈劑包括：

異佛爾酮二胺、三乙烯二胺、乙二胺中的任一種。

4.如權利要求1所述的聚氨酯潛固化型油墨用樹脂的制備方法，其特征在于，所述 制備樹脂A步驟中所用的有機溶劑包括：醋酸乙酯、丁酮、甲苯中的任一種或任意幾種。

5.如權利要求1所述的聚氨酯潛固化型油墨用樹脂的制備方法，其特征在于，所述 復配步驟中所用的潛固化劑包括：

乙酰乙酸乙酯封閉的IPDI三聚體、甲酚封閉的IPDI三聚體中的任一種。

6.如權利要求1所述的聚氨酯潛固化型油墨用樹脂的制備方法，其特征在于，所述 制備聚酯二元醇步驟中，還包括：酯化反應完畢后，通過測量產物的酸值確認酯化反應 是否合格的步驟，若測量產物酸值≦20mgKOH/g，則確認酯化反應合格。

7.如權利要求1所述的聚氨酯潛固化型油墨用樹脂的制備方法，其特征在于，所述 制備聚酯二元醇步驟的酯化過程中，保持聚酯合成釜的出水量穩(wěn)定在制備聚酯二元醇各 原料總質量的2～4％/小時。

8.如權利要求1所述的聚氨酯潛固化型油墨用樹脂的制備方法，其特征在于，所述 制備聚酯二元醇步驟中，還包括：對得到的作為聚酯二元醇的產物的粘度、羥值及酸值 進行測量確認反應是否合格的步驟，通過向反應后的聚酯合成釜內通入0.02MPa對產物取 樣，若測量產物取樣的粘度為1700～2700mPa·s/60℃、羥值為40±5mgKOH/g及酸值＜ 2.0mgKOH/g，則確認制備聚酯二元醇的反應合格。