[發明專利]利用模擬移動床色譜分離硼同位素的方法

有效

• 申請號: 201010108543.7
• 申請日: 2010-02-10
• 公開（公告）號: CN102145256A
• 公開（公告）日: 2011-08-10
• 發明（設計）人: 王貫春;付道貴;王美玲;劉曉珍;簡敏;李剛;鄒從沛
• 申請（專利權）人: 中國核動力研究設計院
• 主分類號: B01D59/30
• 分類號: B01D59/30;C01B35/02
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 劉世權

技術領域

本發明屬于一種同位素分離方法，具體涉及一種利用離子交換色譜與模擬移動床技術相結合進行穩定硼同位素分離的方法。

背景技術

硼(B)有兩種穩定的同位素：¹⁰B和¹¹B。其中¹⁰B具有很高的熱中子吸收截面(3837靶)，是一種良好的反應堆控制材料。然而，天然硼中同位素¹⁰B的含量較低，為19.78％，大部分是熱中子吸收截面只有0.005靶的同位素¹¹B。因此需要將兩種同位素分離，得到富¹⁰B的濃縮硼以提高中子吸收性能。在反應堆冷卻系統中若使用濃縮硼酸(¹⁰B?enriched?boric?acid，EBA)，則能夠降低冷卻劑中的硼酸濃度，降低放射性廢物排量，減輕對鋯合金包殼的腐蝕以及蒸氣發生器管道的應力腐蝕開裂，有利于核電站延壽。然而，由于目前從天然硼酸到富集硼酸轉換的生產成本太高，如對于¹⁰B富集度為92％的濃縮硼，化學交換法的分離成本約為2-3$/g，而核電站能接受的最高價格是1$/g。從而防礙了天然硼酸到富集硼酸轉換，因此迫切需要研究出一種相對便宜的分離方法。專利號為US4447303的美國專利“Method?ofseparation?boron?isotopes”公開了一種激光分離硼同位素的方法，但是該方法產量低，難以形成規模化生產。

為了提高硼同位素的分離效率，專利號為US5443732的美國專利在“Boron?isotope?separation?using?continuous?ion?exchange?chromatography”中公開了一種連續離子交換色譜分離方法，它是以硼酸溶液為原料，以弱堿型陰離子交換樹脂為交換劑，用去離子水洗脫，用環狀色譜分離硼同位素。該方法需要離子交換柱具有足夠的長度和寬度，因此在制備高富集度濃縮硼時有一定的局限性。

為了提高穩定硼同位素的富集度，專利號為WO2009/138992?A1的國際專利在“An?innovative‘cut-and-feed’operation?for?enhancing?the?performance?ofion-exchange?chromatographic?separation”中公布了一種間歇式的離子交換色譜。該發明方法首先在色譜柱內形成一輕同位素¹⁰B富集帶，接著將¹⁰B富集帶斷開洗脫，同時天然硼酸連續加入柱中富集進行下一步洗脫。該方法能有效克服富集帶的平臺區(42.9％)，并優化出帶的流速范圍為5cm/h～15cm/h，但由于是非連續操作，分離周期增長。

模擬移動床色譜法(simulated?moving?bed?chromatography，簡稱SMBC)它既保留了色譜分離的優點，又集約了化工中的連續、逆流、回流等因素，使系統具有規模化分離的能力。近年來，模擬移動床色譜技術已在藥物分離方面取得了快速發展，但是，對于使用模擬移動床色譜分離硼同位素的方法迄今仍未見公開報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種具有高的分離效率和生產成本低的利用模擬移動床色譜分離硼同位素的方法。

本發明的技術方案如下：

利用模擬移動床色譜分離硼同位素的方法，其特征在于：所述的方法具體步驟如下：

步驟一：配制硼酸水溶液

將硼酸固體置于燒杯中，加入蒸餾水，攪拌溶解；將溶液注入容量瓶中，用蒸餾水洗燒杯，并將洗液倒入容量瓶中，配制成硼酸水溶液；

步驟二：過濾除雜

將硼酸溶液用濾膜過濾，除去溶液中的雜質，超聲脫氣，得到模擬移動床的進樣液；

步驟三：蒸發濃縮

將進樣液連續加入模擬移動床色譜分離系統中，同時用去離子水洗脫，設定模擬移動床分區流速和端口切換時間及運行溫度；模擬移動床系統達到平衡狀態后，在模擬移動床的萃取口收集富集同位素¹⁰B的濃縮硼酸溶液，將收集到的硼酸溶液置于干燥烘箱中進行蒸濃，得到固體濃縮硼酸。

其附加特征在于：

所述步驟三中的模擬移動床的色譜柱分為I～IV個區；其中II區由2-6支色譜柱組成，I區和III區各由2支色譜柱組成，IV區由0～2支色譜柱組成；I區流速51cm/h～85cm/h；II區流速為45cm/h～76cm/h；III區流速為46cm/h～84cm/h；IV區流速0cm/h～5cm/h；端口切換時間為15min～30min；運行溫度為10～40℃。