[發明專利]高脂食品中苯并(a)芘的快速檢測方法

有效

• 申請號: 201010108530.X
• 申請日: 2010-02-05
• 公開（公告）號: CN101881731A
• 公開（公告）日: 2010-11-10
• 發明（設計）人: 李耀群;林麗容;周娜;李吶;李秀英
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所 35200
• 代理人: 馬應森

技術領域

本發明涉及一種苯并(a)芘的檢測方法，特別是涉及一種對高脂食品中苯并(a)芘的熒光快速檢測方法。

背景技術

苯并(a)芘(benzo(a)pyrene)是已發現的200多種多環芳烴中最主要的環境和食品污染物，對人類和動物來說也是一種很強的致癌物質。苯并(a)芘(不但分布于空氣、水、土壤等環境介質中，在食品中也廣泛存在。苯并(a)芘危害人類的途徑主要是對食品的污染，特別是加工高脂食品(如煙熏制食品、烘烤食品和煎炸食品等)中苯并(a)芘含量較高，長期食用含苯并(a)芘等多環芳烴的食物對人類健康將產生潛在威脅?？蓪C體各器官，如肺、肝、食道、胃腸等均可致癌。除此之外，苯并(a)芘(benzo(a)pyrene)還具有致畸性和遺傳毒性。因此有必要對高脂肪食品中殘留的苯并(a)芘進行嚴格的監控。但由于現存方法的繁瑣性和復雜性，許多質檢部門沒能真正地開展此項工作。因此建立一種快速、簡便、有效的高脂食品中苯并(a)芘含量的篩查技術十分必要。

我國國家標準(食品中苯并(a)芘的測定方法，中華人民共和國國家標準GB/T5009.27-1996.)對食品中苯并(a)芘的測定方法如下：

樣品先用有機溶劑提取，或經皂化提取，再將提取液經液-液分配或色譜柱凈化，然后在乙酰化濾紙上分離苯并(a)芘，因苯并(a)芘在紫外燈照射下呈紫色熒光斑點，將分離后有苯并(a)芘的濾紙部分剪下，用溶劑浸泡，用熒光分光光度計測熒光強度與標準比較定量。這種檢測方法雖然是國家認可的定量方法，但實驗過程極為復雜，樣品損失也較多，給定量工作帶來很多不便。

恒能量同步熒光法(簡稱CESFS)是同步熒光分析法的一個新分支。它是在激發和發射波長的同時掃描過程中，保持兩者之間的一個恒定的能量差關系：(1/λex-1/λem)×10⁷＝Δυ＝常數。CESFS法以熒光體的量子振動躍遷的特征能量為依據而進行同步掃描。若選擇一固定能量差Δυ等于某一振動能量差，則在同步掃描中，當激發能量和發射能量剛好匹配一特定吸收-發射躍遷條件時，該躍遷處于最佳條件，由此產生的同步光譜峰可達到最大強度。CESFS使常規熒光光譜和理論預測的熒光體能級躍遷聯系起來，使所得到的同步光譜譜帶寬度變窄。只要選擇合適的Δυ就能產生極為簡單的單峰到類似與常規熒光光譜的多峰。由于所選擇的Δυ是一類化合物，而不僅僅是某個組分的特征，而且與光譜區域無關，因此便有可能只選擇一個Δυ值于整個光譜的掃描。這樣若要達到最大光譜分辨和免受雜散光干擾，整個CESFS光譜掃描過程可只用一個Δυ。

導數技術與恒能量同步熒光法聯用能提高窄帶的靈敏度，不僅使光譜簡化、減小光譜重疊、減小散射光的影響；而且使譜帶特征更明顯，更有利于混合物中低濃度成分的鑒別。尤其是經導數放大后，對各組分分辨力更強，更有利于定性鑒別和定量分析。因此，導數-恒能量同步熒光光譜是一種用于復雜混合物分析的快速、簡便和有效的辦法。

目前報道的微波輔助萃取食品樣品中苯并(a)芘方法，一般采用專業的微波消解系統，不僅儀器設備昂貴，操作繁瑣，而且萃取結束后還需要較長的降溫冷卻時間，這無疑增加了總的萃取時間；樣品的分析檢測方法通常是高效液相色譜與熒光光譜的聯用和氣相色譜與火焰離子化或質譜的聯用，因此要求樣品進樣分析前，需經過純化步驟，這就相應的增加了樣品總的分析時間，并且由于食品中的苯并(a)芘以痕量級存在，在經過純化步驟后會造成較大的損失，影響檢測結果的準確性。

本申請人在中國專利CN1632535A中披露了一種明顯減少對食品樣品前處理過程，操作簡便快捷，費用低廉的食品中苯并(a)芘的熒光快速篩查方法，該方法對于脂肪含量較低的一般食品，僅需將樣品剪碎研磨后浸泡在二氯甲烷中，收集上層清液，結合導數-恒能量同步熒光法即可測定其中的苯并(a)芘含量。

發明內容

本發明的目的在于提供一種操作簡便快捷、費用低廉的高脂食品中苯并(a)芘的快速檢測方法。

本發明包括以下步驟：

1)樣品處理

取高脂食品樣品放入磨口抽濾瓶中，加入氫氧化鉀-甲醇溶液，再加入正己烷，蓋上磨口塞后與裝有水的容器一起放入微波爐內萃取后，取出冷卻至室溫，用水沖洗，靜置分層后取出正己烷清液，旋轉蒸發至干，用二氯甲烷定容，得處理后的待測樣品溶液；

2)定性測量：使用帶有導數—恒能量同步掃描的熒光分光光度計，對所述待測樣品溶液進行恒能量同步熒光光譜的測繪，用于苯并(a)芘的鑒別和粗略測定；