[發明專利]三氯氫硅三塔差壓耦合節能精餾提純系統及操作方法

有效

• 申請號: 201010102924.4
• 申請日: 2010-01-29
• 公開（公告）號: CN101786630A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發明（設計）人: 黃國強;蘇國良;王紅星
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

技術領域

本發明涉及精餾技術領域，特別是涉及三氯氫硅三塔差壓耦合節能精餾提純系統及操作 方法。

背景技術

三氯氫硅又稱三氯硅烷、硅氯仿，英文名稱：trichlorosilane或silicochloroform，分子式 為SiHCl₃，用于有機硅烷和烷基、芳基以及有機官能團氯硅烷的合成，是有機硅烷偶聯劑中 最基本的單體，也是生產半導體硅、單晶硅的原料。

三氯氫硅是合成有機硅的重要中間體，也是制造多晶硅的主要原料。隨著多晶硅和有機 硅產業的迅速發展，對三氯氫硅的需求量很大，但是受國外技術封鎖的限制，目前國內僅有 幾家生產三氯氫硅的生產企業，且受國外技術封鎖的限制其產品產量和質量遠不能滿足多晶 硅的市場需求。

多晶硅是制造集成電路襯底、太陽能電池等產品的主要原料。多晶硅可以用于制備單晶 硅，其深加工產品被廣泛用于半導體工業中，作為人工智能、自動控制、信息處理、光電轉 換等器件的基礎材料。

太陽能級和電路級的多晶硅可以由冶金級硅粉制備，方法是將固態的冶金級硅轉化為液 態的三氯氫硅等氯硅烷，然后對其進行精餾提純除去其中的雜質，再用氫將純化的氯硅烷還 原為元素硅，其中元素硅為多晶硅的形式。目前主要采用精餾方法將雜質含量降低到符合太 陽能級和電路級要求。現有的三氯氫硅精餾過程是常規精餾技術，因理論板多、回流比大而 使多晶硅行業耗能很高。

發明內容

本發明的目的，是為多晶硅生產提供三氯氫硅提純的三塔差壓耦合節能精餾提純工藝， 它采用三塔串行工藝，精餾塔均采用加壓操作，在生產高純度多晶硅的同時，將能量消耗降 到最小。

本發明的技術如下：

三氯氫硅三塔差壓耦合節能精餾提純系統，包括一級塔、二級塔、三級塔；三個塔按壓 力從低到高或者從高到低串連，并在一級塔二級塔之間和二級塔三級塔之間各設置有冷凝再 沸器；三個塔順序可以做脫輕、脫重、再脫輕用途，也可以是脫重、脫輕、再脫重組合使用。

采用本發明的系統，每個塔可以選擇作為脫輕或脫重，所以可以采用多套工藝流程，下 面以兩套工藝流程為例，工藝流程A采用一級塔作為首塔脫輕，二級塔脫重，三級塔再脫輕， 二級塔和三級塔進料需加進料泵；工藝流程B采用三級塔作為首塔脫輕，二級塔脫重，一級 塔再脫輕，二級塔和一級塔進料可無需加進料泵。

采用一級塔(1)為首塔進料的A工藝的操作方法如下(圖1)：

三個塔的回流進料比均在5～25之間，三氯氫硅原料(12)經過一級塔(1)分離后，塔 頂輕組分A(13)經冷凝器(2)后按照一定回流比分為回流物料A(15)和采出物料A(14)， 塔底脫輕液A(16)分為兩部分，一部分經冷凝再沸器(3)加熱后形成再沸蒸汽A(17)返 回一級塔(1)，另一部分由泵(10)打入二級塔(4)作為其進料，在塔底形成高沸液A(21)， 一部分經冷凝再沸器(6)加熱后形成再沸蒸汽A(22)返回二級塔(4)、一部分作為脫重采 出，塔頂形成的三氯氫硅氣相A(18)進入冷凝再沸器(3)的加熱介質入口，為冷凝再沸器 提供所需熱量后形成料液A(19)再進入二級塔輔助冷凝器(5)成為冷凝料液A(20)，冷 凝料液A(20)一部分返回二級塔(4)頂部、另一部分冷凝料液(23)由泵(11)打入三級 塔(7)作為其進料，經過三級塔(7)分離后，塔頂形成的三氯氫硅氣相A(24)進入冷凝 再沸器(6)的加熱介質入口，為冷凝再沸器提供所需熱量后形成料液A(25)再進入輔助冷 凝器(8)成為冷凝料液A(26)，冷凝料液A(26)一部分返回三級塔(7)頂部、一部分作 為脫輕采出，在塔底形成高沸液A(28)，一部分經再沸器(9)加熱后返回三級塔(7)、一 部分采出作為三氯氫硅產品A(29)采出。

一級塔塔釜熱負荷與二級塔塔頂熱負荷相當情況下，輔助冷凝器(5)可無需開啟；二級 塔塔釜熱負荷與三級塔塔頂熱負荷相當情況下，輔助冷凝器(8)可無需開啟。

一級塔操作壓力范圍為0.05～0.4MPa，二級塔操作壓力范圍為0.3～0.8Mpa，三級塔操作 壓力范圍為0.55～1.2Mpa，一級塔、二級塔、三級塔壓力依次增加，三級塔和一級塔操作壓力 差值范圍為0.4～1.0MPa；冷凝再沸器中加熱介質的平均溫度要高于冷卻介質的平均溫度 10～60℃。

采用三級塔(7)進料的B工藝的操作方法如下(圖2)：