[發(fā)明專利]一種制備氧化物摻雜非晶態(tài)碳材料的方法

無效

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• 申請日: 2010-01-29
• 公開（公告）號: CN101774571A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高濂;王麗莉
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備非晶態(tài)碳材料的方法，其特征在于以二茂鐵和氯代烷烴為原料，以雜多酸為催化劑或以雜多酸為催化劑和以季銨鹽為相轉(zhuǎn)移劑，均勻分散在反應(yīng)物混合液和有機(jī)相溶劑中，制成混合溶液然后將混合液置于密封容器中加熱反應(yīng)，最后用水和乙醇清洗并烘干。

2.按權(quán)利要求1所述的制備非晶態(tài)碳材料的方法，其特征在于采用下述三種方法中任一種：

方法A

a)先將二茂鐵和氯代烷烴混合、攪拌，再加入雜多酸，混合攪拌均勻成混合溶液；

b)將步驟a)制得的混合液放入密閉容器中，并將密封容器放入加熱器加熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為120-180℃；

c)反應(yīng)完成后自然降溫，打開容器用乙醇和水分別清洗收集反應(yīng)產(chǎn)物，并在60-80℃干燥；

方法B

a)先將二茂鐵和氯代烷烴混合、攪拌，再加入雜多酸和相轉(zhuǎn)移劑，攪拌均勻成混合液；

b)將步驟a)制得的混合液放入密閉容器中，并將密封容器放入加熱器加熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為120-180℃；

c)反應(yīng)完成后自然降溫，打開容器用乙醇和水分別清洗收集反應(yīng)產(chǎn)物，并在60-80℃干燥；

方法C

a)先將二茂鐵和氯代烷烴混合均勻；然后將雜多酸溶于去離子水，相轉(zhuǎn)移劑分散在氯代烷烴中，將兩者混合攪拌，使溶于水相的雜多酸轉(zhuǎn)移至有機(jī)相中，分離收集有機(jī)相，干燥處理去除殘余水份后，再逐滴加入到二茂鐵和氯代烷烴的混合液中；

b)將步驟a)制得的混合液放入密閉容器中，并將密封容器放入加熱器加熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為120-180℃；

c)反應(yīng)完成后自然降溫，打開容器用乙醇和水分別清洗收集反應(yīng)產(chǎn)物，并在60-80℃干燥；

所述的雜多酸為磷鉬酸或磷鎢酸；

所述的相轉(zhuǎn)移劑為三辛基甲基氯化銨或二甲基二烯丙基氯化銨；

所述的氯代烷烴為一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳中的任一種或它們的混合物。

3.按權(quán)利要求1或2所述的制備非晶態(tài)碳材料的方法，其特征在于：

a)方法A、方法B或方法C的溶液中二茂鐵的濃度范圍為0.01-0.2mol/L；

b)在方法A、B或C的步驟b中，由步驟a制備的混合溶液的體積與密閉容器容積比例范圍為1∶3-4∶5；

c)在方法C步驟a中雜多酸在去離子水中的濃度為0.0001-0.1mol/L；

d)方法B或C的步驟a中相轉(zhuǎn)移劑在氯代烷烴中的濃度小于100g/L而大于0；

e)方法B或方法C的步驟a中相轉(zhuǎn)移劑與雜多酸的單位體積的質(zhì)量比小于5，方法A中雜多酸在混合液中的濃度小于0.1mol/L。

4.按權(quán)利要求3所述的制備非晶態(tài)碳材料的方法，其特征在于：

a)方法A、方法B和方法C所述的反應(yīng)溶液中二茂鐵的濃度為0.1mol/L；

b)在方法A、方法B或方法C的步驟b中，由步驟a制備的混合溶液的體積與密閉容器容積比為4∶5；

c)方法C步驟a中雜多酸在去離子水中的濃度為0.005mol/L；

d)方法B或C的步驟a中相轉(zhuǎn)移劑在氯代烷烴中的濃度小于50g/L；

e)方法B或方法C步驟a中相轉(zhuǎn)移劑與雜多酸的單位體積的質(zhì)量比小于1.25。

5.按權(quán)利要求2所述的制備非晶態(tài)碳材料的方法，其特征在于步驟1攪拌的溫度應(yīng)低于所使用的氯代烷烴的沸點。

6.按權(quán)利要求1或2所述的制備非晶態(tài)碳材料的方法，其特征在于制備的非晶態(tài)碳材料形貌為管狀、片狀或花狀。

7.按權(quán)利要求6所述的制備非晶態(tài)碳材料的方法，其特征在于：

a)管狀非晶態(tài)碳材料的管壁厚度為20-200nm，長度為3-120μm；

b)片狀非晶態(tài)碳材料的薄片厚度為20-200nm；

c)花狀非晶態(tài)碳材料的片層厚度為20-200nm；團(tuán)簇大小為1-10μm。

8.按權(quán)利要求6或7所述的制備非晶態(tài)碳材料的方法，其特征在于管狀非晶態(tài)碳材料具有管中管形貌。

9.按權(quán)利要求6或7所述的制備非晶態(tài)碳材料的方法，其特征在于所述的非晶態(tài)碳材料摻雜有氧化鎢或氧化鉬。