[發(fā)明專利]一種環(huán)硅氧烷的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010101577.3
• 申請日: 2010-01-27
• 公開（公告）號: CN101781328A
• 公開（公告）日: 2010-07-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 牟秋紅;李金輝;律微波
• 申請（專利權(quán)）人: 山東省科學院新材料研究所;山東久隆高分子材料有限公司
• 主分類號: C07F7/21
• 分類號: C07F7/21;B01J31/02;B01J23/04
• 代理公司: 濟南圣達專利商標事務所有限公司 37221
• 代理人: 王立曉

1.一種環(huán)硅氧烷的制備方法，其特征是包括如下步驟：

(1)將烷氧基硅烷與芳烴混合均勻，得到烷氧基硅烷與芳烴的混合體系；所述烷氧基硅烷 為甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅 烷、甲基氫二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基三氟丙基二甲氧基硅烷中任一種或 多種；

(2)將芳烴、水與二氧六環(huán)或四氫呋喃混合得到混合溶劑，在該混合溶劑中，加入催化劑 充分攪拌，使催化劑溶解，得到混合溶劑體系；所述的催化劑為堿金屬氫氧化物、季銨堿、季 磷堿中的一種或多種。

(3)在0-80℃下將步驟(1)得到的烷氧基硅烷與芳烴的混合體系滴加到步驟(2)得到的 混合溶劑體系中，滴加完畢后，繼續(xù)反應60-150min；

(4)將反應后混合物加熱至60-80℃，蒸出反應生成的醇類物質(zhì)；

(5)靜止分層，取出有機相，蒸除溶劑后，得到環(huán)硅氧烷。

2.按照權(quán)利要求1所述的一種環(huán)硅氧烷的制備方法，其特征是，所述芳烴為苯、甲苯或二 甲苯。

3.按照權(quán)利要求1所述的一種環(huán)硅氧烷的制備方法，其特征是，步驟(1)中所述的烷氧 基硅烷與芳烴可以任意體積比混合。

4.按照權(quán)利要求1所述的一種環(huán)硅氧烷的制備方法，其特征是，所述的堿金屬氫氧化物為 氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋰、氫氧化銫或氫氧化銣；所述的季銨堿為四甲基氫氧化銨、三 甲基乙基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨或四丁基氫氧化銨；所述的季磷堿為四 丁基氫氧化磷。

5.按照權(quán)利要求1所述的一種環(huán)硅氧烷的制備方法，其特征是，步驟(2)所述混合溶劑 體系中，芳烴∶二氧六環(huán)或四氫呋喃體積比為1∶0.1-1，芳烴與步驟(1)所述的烷氧基硅烷的 體積比為0.1-3∶1。

6.按照權(quán)利要求1所述的一種環(huán)硅氧烷的制備方法，其特征是，步驟(1)所述的烷氧基 硅烷與步驟(2)所述混合溶劑體系中水的摩爾比為1∶2-30。

7.按照權(quán)利要求1所述的一種環(huán)硅氧烷的制備方法，其特征是，所述催化劑的用量為烷氧 基硅烷的質(zhì)量的0.1％-10％。

8.按照權(quán)利要求1所述的一種環(huán)硅氧烷的制備方法，其特征是，步驟(3)所述的滴加速 度為1-3滴/秒；溫度為60-70℃。