[發明專利]頭花蓼總黃酮、總鞣質和沒食子酸類化合物的制備方法

無效

• 申請號: 201010041801.4
• 申請日: 2010-01-04
• 公開（公告）號: CN101732421A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發明（設計）人: 廖尚高;王永林;張麗娟;蘭燕宇;王愛民;李勇軍;何迅;黃勇;詹哲浩
• 申請（專利權）人: 貴陽醫學院
• 主分類號: A61K36/704
• 分類號: A61K36/704;A61K31/192;A61P13/00;A61P31/00;A61P13/04
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1.頭花蓼中總黃酮和總鞣質及沒食子酸類化合物的制備方法，其特征在于包含以下步驟：

(1)將頭花蓼全草粉末加3-10倍量40-80％乙醇(或甲醇或丙酮)冷浸或回流提取，濾液合并濃縮；

(2)濃縮液或浸膏上D₁₀₁大孔樹脂，用70-85％乙醇(或甲醇)洗脫，收集洗脫液回收乙醇(或甲醇)；

(3)所得濃縮液或浸膏用水溶解后上MCI柱，水洗脫直至TLC檢測無沒食子酸為止，洗脫液濃縮至一定體積后加乙醇至含醇量達70％以上，抽濾，濾液回收乙醇，濃縮至浸膏得沒食子酸類化合物；

(4)MCI柱上余下部分用85％甲醇(或80％乙醇)洗脫至無色，回收甲醇(或乙醇)，濃縮。所得浸膏用95％乙醇溶解后上Sephadex?LH-20凝膠柱，先用95％乙醇洗脫至無色，洗脫液回收乙醇，濃縮至浸膏，得黃酮類化合物。洗脫過程中隨時取少量洗脫液抽干溶劑后用水溶解，用NaCl-明膠法、濃鹽酸法、飽和石灰水法或HPLC法檢測確保所得黃酮中沒有鞣質；

(5)當濃氨水法檢測所得洗脫液中沒有黃酮時，用50-100％丙酮洗脫Sephadex?LH-20柱上余下部分至無色，洗脫液回收丙酮，濃縮至浸膏得鞣質類化合物，進一步用HPLC法檢測所得鞣質中沒有黃酮；

(6)將所得的總黃酮、總鞣質和沒食子酸類物經過UV-2401PC在200-400nm下全掃描并與對照品比較以檢測所得組分的純度。

2.根據權利要求1所述的頭花蓼總黃酮和總鞣質及沒食子酸類化合物的制備方法，其特征在于第(1)步中用40-80％乙醇(或甲醇或丙酮)同時提取上述三類化合物。

3.根據權利要求1所述的頭花蓼總黃酮和總鞣質及沒食子酸類化合物的制備方法，其特征在于第(2)步中用70-85％乙醇(或甲醇)洗脫D₁₀₁大孔樹脂中的樣品初步獲得此三類化合物的混合物。

4.根據權利要求1所述的頭花蓼總黃酮和總鞣質及沒食子酸類化合物的制備方法，其特征在于第(2)步中洗脫液濃縮至一定體積后加乙醇至含醇量達70％以上以沉降多糖或蛋白而制備沒食子酸類化合物。

5.根據權利要求1所述的頭花蓼總黃酮和總鞣質及沒食子酸類化合物的制備方法，其特征在于第(4)步中樣品上Sephadex?LH-20后用95％乙醇做洗脫劑來分離富集總黃酮，第(5)步中用50-100％丙酮做洗脫劑來分離富集總鞣質。

6.根據權利要求1所述的頭花蓼總黃酮和總鞣質及沒食子酸類化合物的制備方法，其特征在于第(4)步中用NaCl-明膠法、濃鹽酸法、飽和石灰水法或HPLC法檢測所得黃酮中是否混有鞣質；第(5)步中用濃氨水法、HPLC法檢測所得鞣質中是否混有黃酮。

7.根據權利要求1所述的頭花蓼總黃酮和總鞣質及沒食子酸類化合物的制備方法，其特征在于第(6)步中用所得黃酮、鞣質及沒食子酸類化合物經過UV-2401PC在200-400nm下全掃描以檢測所得組分的純度。