[發(fā)明專利]一種LED用紅色熒光粉的制備方法

無效

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• 申請日: 2010-01-12
• 公開（公告）號: CN101845305A
• 公開（公告）日: 2010-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蒲錫鵬;張大鳳;儀修杰;賈麗萍;蘇昌華
• 申請（專利權(quán)）人: 聊城大學(xué)
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及光學(xué)功能材料無機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種LED用紅色熒光粉的制備方法。

背景技術(shù)

白色LED光源作為新一代光源具有節(jié)能、高效等優(yōu)點，已經(jīng)引起了人們的廣泛關(guān)注。在白光LED照明技術(shù)中，熒光粉的種類和制備決定了白光LED的發(fā)光光譜、發(fā)光效率、顯色指數(shù)、色溫以及使用壽命等關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)。因此，熒光粉在白光LED技術(shù)中具有舉足輕重的地位。

目前國際上商業(yè)應(yīng)用最廣泛的白光LED用熒光粉是YAG:Ce熒光粉，但是該光源也存在以下缺點：顯色指數(shù)低、色溫高，衰減嚴(yán)重等缺點。主要原因是其光譜中嚴(yán)重缺少紅發(fā)射光。所以現(xiàn)有技術(shù)通過加入紅色熒光粉來解決該問題，現(xiàn)有的LED用紅色熒光粉主要是硫化物如：CaS:Eu²⁺，SrY₂S₄:Eu²⁺，ZnCdS:Cu⁺and?Y₂O₂S:Eu³⁺，但是使用硫化物紅色熒光粉有著發(fā)光效率低、化學(xué)穩(wěn)定性差等缺點。

近年來，稀土摻雜的鎢酸鹽作為一種熒光粉得到的廣泛研究。其中銪離子摻雜的鎢酸鹽，如銪摻雜的CaWO₄、La₂WO₆、NaY(WO₄)₂等，在近紫外光激發(fā)下可以實現(xiàn)紅色可見光發(fā)射，所以作為紅色熒光粉已經(jīng)用于LED領(lǐng)域。

但是上述鎢酸鹽的生產(chǎn)所需設(shè)備復(fù)雜，重復(fù)性差，成本高，不易于工業(yè)化生產(chǎn)。

而化學(xué)式為EuW₂O₆(OH)₃的鎢酸鹽在本發(fā)明之前未見報導(dǎo)，本發(fā)明采用了一水熱法成功制備，該熒光粉在394nm的近紫外光激發(fā)下，可以實現(xiàn)強(qiáng)的紅色可見光發(fā)射。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種LED用紅色熒光粉的制備方法。該方法生產(chǎn)的紅色熒光粉的化學(xué)式為EuW₂O₆(OH)₃；該方法所需設(shè)備簡單，重復(fù)性好，成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)；所得熒光粉在394nm的紫外光激發(fā)下，能夠?qū)崿F(xiàn)強(qiáng)的617nm紅光發(fā)射，可以作為紅色熒光粉應(yīng)用于LED照明領(lǐng)域。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明一種LED用紅色熒光粉的制備方法，包括如下步驟：

(1)將一定量氧化銪溶于濃硝酸，加熱攪拌至氧化銪完全溶解，繼續(xù)加熱蒸干后加入去離子水，得溶液A；將一定量鎢酸鈉或鎢酸氨溶于去離子水中，得溶液B；

(2)將溶液B滴加至溶液A中，并不斷攪拌，得到白色渾濁液，往白色渾濁液中加入硝酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至2～4；

(3)將白色渾濁液裝入高壓釜中，加熱至170～240℃，保溫20～72小時，自然冷卻至溫室；

(4)將所得產(chǎn)物過濾，干燥即可產(chǎn)品；

所述白色渾濁液中銪離子的濃度為0.002～0.05mol/L，鎢離子濃度為0.004～0.1mol/L，并且鎢離子的摩爾量是銪離子的2倍。

本發(fā)明具有如下有益效果：

(1)過程中簡單，易于實施，可以減少引入雜質(zhì)的機(jī)會，從而不會影響產(chǎn)品的純度。

(2)制備過程溫和，不需要高溫、特殊氣氛保護(hù)、超聲和微波的輔助，所以所需設(shè)備簡單，反應(yīng)速度快，更適于大規(guī)模生產(chǎn)。

(3)所得熒光粉在394nm的紫外光激發(fā)下，能夠?qū)崿F(xiàn)強(qiáng)的617nm紅光發(fā)射，可以作為紅色熒光粉應(yīng)用于LED照明領(lǐng)域。

附圖說明

圖1是實例1制備的EuW₂O₆(OH)₃紅色LED熒光粉的掃描電鏡(SEM)照片；

圖2實例1制備的EuW₂O₆(OH)₃紅色LED熒光粉在394nm激發(fā)下的發(fā)射光譜。

具體實施方式

為了顯示本發(fā)明的實質(zhì)性特點和顯著進(jìn)步，用下列非限定性實施例進(jìn)一步說明實施方式及效果。

實施例1

一種LED用紅色熒光粉的制備方法，包括如下步驟：