[發明專利]超細氧化鈰粉制備方法及包含其的CMP研磨漿

無效

• 申請號: 200980101121.2
• 申請日: 2009-03-18
• 公開（公告）號: CN101873998A
• 公開（公告）日: 2010-10-27
• 發明（設計）人: 李承周
• 申請（專利權）人: 紐維爾
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 張晶

技術領域

本發明涉及一種通過調節鈰前驅體的酸度，形成中間體硝酸鈰氫氧化物而制造氧化鈰粉的方法，具體涉及一種通過調節鈰前驅體的酸度，并以初期顆粒大小變得超細結晶化的硝酸鈰氧化物為中間體制作而成，因此顆粒大小變得超細化、均勻化，各種研磨功能極為提高的超細氧化鈰粉制備方法及包含其的CMP研磨漿。

背景技術

氧化鈰粉是一種用于研磨劑、催化劑、熒光體等原料的高性能陶瓷(ceramic)粉體，為了半導體基板的選擇性拋光，最近廣泛使用為化學機械研磨劑。這種氧化鈰粉通常以汽相法、固相法、及液相法制備。

其中，制備氧化鈰粉的汽相法是一種汽化鈰金屬鹽前驅體，并與氧氣相結合制備而成的氧化鈰制備方法，具體可以分為火焰燃燒分解法、氣體冷凝分解法、等離子體分解法、激光汽化法。但是，這種汽相法的弊端在于，鈰金屬鹽前驅體的單價及設備費用過高，無法大量生產氧化鈰。

制造氧化鈰粉的固相法是一種以碳酸鹽、硫酸鹽、草酸鹽等為原料，通過燒制工藝制造氧化鈰的制備方法。如國際公開專利號WO1998-14987及WO1999-31195中記載了氧化鈰研磨劑，其形成過程是在氧氣氣氛中將大顆粒碳酸鈰粉燒制，并制造顆徑為30～100μm的氧化鈰粉后，對上述氧化鈰粉進行干式粉碎或濕式粉碎并調節粒度。但其弊端在于，經過氧化鈰粉粉碎工藝后，由于仍然存在粒徑較大的氧化鈰粉，很難調節粒度，因此制造完最終CMP研磨漿后，還需利用濾光片進行長時間過濾工藝。

制造氧化鈰粉的液相法是一種通過在三價或四價的鈰鹽起始原料中添加氨等pH調節劑直接制造氧化鈰粉的制備方法。具體可分為沉淀法、水熱法等，由于原料單價和設備費用低廉，正在積極對其進行研究開發。這種液相法是由于在小型核生成步驟顆粒會成長，與固相法相比，雖然能夠合成相對超細顆粒的氧化鈰，但很難合成結晶性較高的顆粒，從而合成為針狀氧化鈰，因此會產生在研磨對象表面多發刮痕的問題。

例如，在韓國公開專利公報號第2007-32907號(發明的名稱：碳酸鈰粉及其制備方法，以此制備而成的氧化鈰粉及其制備方法，及包含其的CMP研磨漿)中記載了通過混合鈰前驅體溶液和碳酸前驅體溶液進行沉淀反應后，制備氧化鈰粉時，至少使用一種有機溶劑而形成的碳酸鈰粉、以此制備而成的氧化鈰粉、及包含其的CMP研磨漿。

但是，通過這種液相法制備的氧化鈰粉雖然以粒徑為5～10nm的超細顆粒形成，但很難提高中間體鈰前驅體溶液的鈰前驅體的結晶性，從而合成為針狀氧化鈰，因此粉碎這種氧化鈰而形成的氧化鈰粉的粒度分布不均勻，所以不僅給物理特性帶來不良影響，當采用這種氧化鈰粒作為研磨劑，制造CMP研磨漿時，在被上述CMP研磨的研磨對象中會多發刮痕(例如，在研磨對象30英寸的晶圓(wafer)中出現有15～30個的刮痕)現象，因此會產生采用上述晶圓(wafer)制造的電子產品品質低下的問題。

發明內容

因此，本發明的目的在于提供一種通過調節鈰前驅體的酸度，并以初期顆粒大小變得超細結晶化的硝酸鈰氫氧化物為中間體制作而成，因此顆粒大小變得超細、均勻，各種研磨功能大幅度提高的超細氧化鈰粉制備方法及包含其的CMP研磨漿。

為解決如上所述課題本發明中提供一種超細氧化鈰粉的制備方法，其特征在于，包括：滴定一定濃度的氫氧化鈉到氯化鈰合成物，分別過濾成第一次上清液(supernatant)和第一次沉淀物(sediment)，并回收上述第一次沉淀物鈰前驅體的步驟；滴定一定濃度的氫氧化鈉至上述鈰前驅體的酸度達到pH4～4.5為止，形成硝酸鈰氫氧化物的步驟；通過混合上述硝酸鈰氫氧化物和碳酸前驅體水溶液進行沉淀反應，分別過濾成第一次上清液(supernatant)和第一次沉淀物(sediment)，并回收上述第二次沉淀物的步驟；在一定溫度下，將上述第二次沉淀物燒制并進行粉碎，形成氧化鈰粉的步驟。

另外，本發明提供通過上述氧化鈰粉的制備方法制造而成的超細氧化鈰粉。

另外，本發明提供通過上述超細氧化鈰粉的制備方法制造而成的含有高純氧化鈰粉的CMP研磨漿。

根據本發明制造而成的超細氧化鈰粉是通過調節鈰前驅體的酸度，并以初期顆粒大小變得超細均勻的硝酸鈰氧化物為中間體制作而成，從而形成粒徑為1～2nm的結晶型顆粒狀態，因此帶有結晶性高，各種研磨功能大大提高的效果。

另外，本發明中含有超細氧化鈰粉的CMP研磨漿，基本不會對主要研磨(拋光)對象晶圓的表面產生刮痕，因此，采用這種晶圓(wafer)的電子產品可以達到質量保障的效果。

具體實施方式

參照實施例詳細說明根據本發明的超細氧化鈰粉制備方法。