[發明專利]純化(2S)-2-(6-甲氧基-2-萘基)丙酸4-(硝基氧基)丁酯的方法無效
| 申請號: | 200980101116.1 | 申請日: | 2009-06-18 |
| 公開(公告)號: | CN101874014A | 公開(公告)日: | 2010-10-27 |
| 發明(設計)人: | P·阿萊格里尼;T·斯庫布拉;N·托紐蒂;R·里沃爾塔;T·德拉海奎 | 申請(專利權)人: | 尼科克斯公司 |
| 主分類號: | C07C203/04 | 分類號: | C07C203/04 |
| 代理公司: | 中國專利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 關立新;郭文潔 |
| 地址: | 法國索菲*** | 國省代碼: | 法國;FR |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 純化 甲氧基 萘基 丙酸 硝基 方法 | ||
1.一種純化萘普西諾的方法,包括以下步驟:
a)將含有萘普西諾的混合物溶解或分散在溶劑中;
b)將溶液或兩相分散體在攪拌下冷卻至-20℃至10℃;
c)任選地用萘普西諾的晶體向溶液加晶種;
d)攪拌,并保持溫度為-40℃至10℃;
e)保持溫度低于15℃,收集形成的固體。
2.權利要求1的方法,其中的混合物含有超過90%重量的萘普西諾。
3.權利要求1或2的方法,其中步驟a)的溶劑是極性質子溶劑或非質子溶劑,或是它們的混合物。
4.權利要求3的方法,其中的極性質子溶劑選自醇、二醇、酰胺或其混合物。
5.權利要求4的方法,其中的極性質子溶劑是甲醇、乙醇、異丙醇或1-丁醇、二乙二醇或甲酰胺,或它們的混合物。
6.前述任一項權利要求的方法,其中步驟b)的溫度是從-15℃至5℃。
7.前述任一項權利要求的方法,其中步驟d)的溫度是從-15℃至5℃。
8.前述任一項權利要求的方法,其中步驟e)的溫度在10℃以下。
9.用權利要求1-5中的方法得到的萘普西諾。
10.熔點約為15℃的固體萘普西諾。
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