[發明專利]一種呈等級孔結構且宏孔單向排列氧化硅陶瓷的制備方法

無效

• 申請號: 200910310229.4
• 申請日: 2009-11-23
• 公開（公告）號: CN102295472A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發明（設計）人: 張宇民;胡路陽;周玉鋒;韓杰才
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C04B38/06
• 分類號: C04B38/06;C04B35/14;C04B35/622
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.一種呈等級孔結構且宏孔單向排列氧化硅陶瓷的制備方法，其特征在于它按以下步驟進行：一、按質量百分比分別稱取4～20％的可溶性淀粉、0.4～2.0％的聚乙烯醇和78.0～95.6％的去離子水，混合后攪拌均勻，得到漿料；二、將漿料置于85～95℃的熱水浴中，連續攪拌形成可溶性淀粉水溶膠，再靜置5～15min后將其從熱水浴中取出，裝入聚乙烯模具中，并自然冷卻到室溫；三、將裝有經步驟二處理的可溶性淀粉水溶膠的聚乙烯模具放入溫度為-20～-200℃的冷卻浴裝置中且保持模具的底面浸入冷卻液0.5～2.5mm，使可溶性淀粉水溶膠定向完全凝固后從模具中取出，然后再在-20～-30℃條件下保持12～24h，得到可溶性淀粉凍凝膠；四、將可溶性淀粉凍凝膠置于冷凍干燥儀內，在-20～-50℃條件下干燥48～72h，切片后得到可溶性淀粉模板；五、按摩爾份數比為100份正硅酸乙酯、15～30份表面活性劑、5～10份鹽酸、40～80份無水乙醇與20～40份的去離子水分別稱取正硅酸乙酯、表面活性劑、37％(質量)鹽酸、無水乙醇和水，先將37％(質量)鹽酸、無水乙醇和水混合均勻，然后加入表面活性劑并攪拌均勻，再加入正硅酸乙酯繼續攪拌4～10h，得到溶液；六、將經步驟四制得的可溶性淀粉模板浸入到經步驟五制得的溶液中在50～65℃保持30～90h，得到塊體材料；七、將塊體材料在空氣中自然干燥60～100h后放置在馬弗爐中燒結，溫度為500～850℃、時間為2～6h，得到呈等級孔結構且宏孔單向排列的氧化硅陶瓷。

2.根據權利要求1所述的一種呈等級孔結構且宏孔單向排列氧化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟一中的聚乙烯醇為聚乙烯醇PVA-124、聚乙烯醇PVA-2099或聚乙烯醇PVA-1799。

3.根據權利要求1或2所述的一種呈等級孔結構且宏孔單向排列氧化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟五中的表面活性劑為十六烷基三甲基氯化銨或十六烷基三甲基溴化銨。

4.根據權利要求3所述的一種呈等級孔結構且宏孔單向排列氧化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟一中按質量百分比分別稱取5～15％的可溶性淀粉、0.5～1.5％的聚乙烯醇和83.5～94.5％的去離子水。

5.根據權利要求1、2或4所述的一種呈等級孔結構且宏孔單向排列氧化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟二中將漿料置于88～92℃的熱水浴中。

6.根據權利要求5所述的一種呈等級孔結構且宏孔單向排列氧化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟三中將裝有可溶性淀粉水溶膠的聚乙烯模具放入溫度為-30～-196℃的冷卻浴裝置中且模具的底面浸入冷卻液1～2mm，使可溶性淀粉水溶膠定向完全凝固后從模具中取出，然后再在-25～-28℃下保持15～22h。

7.根據權利要求1、2、4或6所述的一種呈等級孔結構且宏孔單向排列氧化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟四中將可溶性淀粉凍凝膠置于冷凍干燥儀內，在-25～-45℃條件下干燥50～70h。

8.根據權利要求7所述的一種呈等級孔結構且宏孔單向排列氧化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟五中按摩爾份數比為100份正硅酸乙酯、18～28份表面活性劑、6～9份鹽酸、45～75份無水乙醇與25～35份去離子水分別稱取正硅酸乙酯、表面活性劑、37％(質量)鹽酸、無水乙醇和水。

9.根據權利要求1、2、4、6或8所述的一種呈等級孔結構且宏孔單向排列氧化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟六中將經步驟四制得的可溶性淀粉模板后浸入到經步驟五制得的溶液中在55～60℃的條件下保持40～84h。

10.根據權利要求9所述的一種呈等級孔結構且宏孔單向排列氧化硅陶瓷的制備方法，其特征在于步驟七中馬弗爐的溫度為550～800℃、燒結時間為3～5h。