[發明專利]提高體型炭纖維選擇性萃取能力的方法

無效

• 申請號: 200910310226.0
• 申請日: 2009-11-23
• 公開（公告）號: CN101708458A
• 公開（公告）日: 2010-05-19
• 發明（設計）人: 張旭;孫同華;陸封烽
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/32
• 代理公司: 上海交達專利事務所 31201
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

技術領域

本發明涉及一種環境化學技術領域的方法，具體是一種提高體型炭纖維選擇性萃取能力的方法。

背景技術

固相微萃取(SPME)是20世紀90年代初提出并發展起來的樣品前處理技術，它具有快速、靈敏、方便、無溶劑及易于自動化等優點，國內外用SPME技術測定有機環境污染物比較多，但一般都采用商用纖維作為萃取纖維，目前商用萃取纖維主要有聚二甲基硅氧烷及聚丙烯酸等涂層型萃取纖維，存在著使用壽命短(≤100次)，價格昂貴，不耐高溫(≤280℃)及有機溶劑的缺點，使該項技術難以大規模的推廣應用。

活性炭表面含氧官能團中的酸性化合物越豐富，活性炭在吸附非極性化合物時便具有較高的效率；而堿性化合物較多的活性炭易吸附極性物質。堿性表面的獲得一般歸因于表面酸性化合物的缺失或堿性含氧、氮官能團的增加。通過對活性炭進行改性，使其表面具有一定的極性，可以增加其對極性物質吸附的能力。與此對應，增加活性炭表面的非極性，可以增加其對非極性物質吸附的能力。因此，可以通過調節活性炭表面酸堿基團的含量來改變活性炭對不同極性物質的吸附性能。活性炭表面存在的雜原子和化合物能與被吸附物形成較強的結合力，從而增加活性炭對被吸附物的吸附性能。活性炭表面的含氮官能團主要以兩種類型存在：類吡啶或類腈官能團和類酰胺或類胺官能團。活性炭表面的含氮官能團如：類吡啶環上的氮原子含有孤對電子，呈現出較強的堿性，對SO2、苯酚、鄰氯苯酚、甲基苯酚、硝基苯酚等帶酸性的環境污染物具有選擇性吸附能力。

經對現有技術的文獻檢索發現，中國發明專利申請公開說明書CN1405560A(公開日：2003.3.26)公開了以體型炭纖維為基材的組成及制備方法，其制備新型活性炭纖維用于固相微萃取技術中，應用CACF-SPME技術對有機環境污染物進行了分析。然而，有機環境污染物品種繁多、成分復雜，如何實現對含酸性成分的環境污染物具有選擇性萃取的能力，提高分析方法的線性范圍，降低分析對象的檢測限是該專利申請中的技術方案沒有解決的。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種提高體型炭纖維選擇性萃取能力的方法。通過本發明的方法處理之后，可提高體型炭纖維堿性基團的相對含量，增強表面的極性，從而提高了體型炭纖維對極性物質的吸附性能，在多種污染物同時共存的條件下，改性后的體型炭纖維具有優先萃取具有弱酸性的物質的能力。

本發明包括如下步驟：

步驟一，取體型炭纖維，采用改性劑浸泡，烘干；

所述改性劑具體為：取羥胺與氨水混合，以此作為溶質，之后加水稀釋，得水溶液，即為改性劑；

步驟二，在惰性氣體保護下，將步驟一所得體型炭纖維依次進行如下操作：保溫，冷卻，洗滌，烘干，最后得到活性體型炭纖維。

步驟一中，所述改性劑具體為：按重量比例，取羥胺1～2份與重量分數為17％的氨水1.5～5份混合，以此作為溶質，之后加水稀釋，得到溶質的重量百分數為35～60％的水溶液，即為改性劑。

步驟一中，所述浸泡具體為：改性劑的體積為體型炭纖維的2～3倍。

步驟一中，所述浸泡具體為：浸泡時間為20～40小時。

步驟一中，所述烘干具體為：烘干的溫度為100℃。

步驟一中，所述烘干具體為：100℃下烘干2小時。

步驟二中，所述保溫具體為：在400～800℃保溫。

步驟二中，所述保溫具體為：400～800℃保溫1.5～3小時。

步驟二中，所述烘干具體為：100～105℃干燥2～3小時。

與現有技術相比，本發明具有如下的有益效果：通過本發明的方法處理之后，可提高體型炭纖維堿性基團的相對含量，增強表面的極性，從而提高了體型炭纖維對極性物質的吸附性能，在多種污染物同時共存的條件下，改性后的體型炭纖維具有優先萃取具有弱酸性的物質的能力，所述弱酸性的物質主要有苯酚、鄰甲基苯酚、間甲酚、對甲酚、鄰氯甲酚、2，4-二硝基苯酚、對苯二酚、甲醛、苯甲醛、二氧化硫、硫化氫等。

附圖說明

圖1為實施例1處理后的體型炭纖維的色譜圖。

具體實施方式

以下實例將結合附圖對本發明作進一步說明。以下實施例從現有技術中獲得體型炭纖維，在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。

實施例1

本實施例包括如下步驟：

步驟一，取體型炭纖維，通過成型制成直徑為2mm，長度為10mm的體型炭纖維棒；