[發(fā)明專利]一種常壓制備正十八烷的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910305228.0 | 申請日： | 2009-08-05 |
| 公開（公告）號： | CN101987808A | 公開（公告）日： | 2011-03-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 石開丁 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津市化學(xué)試劑研究所 |
| 主分類號： | C07C9/22 | 分類號： | C07C9/22;C07C1/26 |
| 代理公司： | 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209 | 代理人： | 王來佳 |
| 地址： | 30024*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 常壓 制備 十八 方法 | ||
1.一種常壓制備正十八烷的方法，其特征在于：制備步驟是：
(1)先將冰乙酸放置在反應(yīng)釜中，攪拌下依次加入鋅粉及同級別鹵代烷，將混合物升溫至75-85℃；
(2)滴入反應(yīng)釜高位罐中的鹽酸，此時將混合物溫度迅速升高直至伴有回流出現(xiàn)，整個鹽酸滴加過程22-26小時，保持回流，并在滴加完鹽酸后在100-110℃再維持5-6小時，將混合物沉放，分離反應(yīng)混合物上層面的正十八烷液體粗品；
(3)將正十八烷液體粗品采用硫酸反復(fù)洗滌，得到無色或淺黃正十八烷液體，再用碳酸鈉洗滌至中性，得到正十八烷提純液；
(4)將正十八烷提純液干燥、過濾后，蒸餾濾液，即得到正十八烷成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種常壓制備正十八烷的方法，其特征在于：所述的同級別鹵代烷為溴代十八烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種常壓制備正十八烷的方法，其特征在于：所述的冰乙酸、鋅粉及同級別鹵代烷的重量比例為30.9∶11.9∶10。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種常壓制備正十八烷的方法，其特征在于：所述的鹽酸的濃度36-38％，氯化氫與鹵代烷的摩爾比為10.15∶1。
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