[發明專利]利用金屬種子制備金屬納米顆粒的方法以及包含金屬種子的金屬納米顆粒

有效

• 申請號: 200910261386.0
• 申請日: 2009-12-24
• 公開（公告）號: CN101992294A
• 公開（公告）日: 2011-03-30
• 發明（設計）人: 姜成求;宋炫浚;徐大河;鄭鐘郁;樸佳濫;金東勛;李貴鐘
• 申請（專利權）人: 三星電機株式會社
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F9/24
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 吳貴明;張英

相關申請的引用

本申請要求于2009年8月19日向韓國知識產權局提交的韓國專利申請第10-2009-0076845號的權益，將其全部內容結合于此作為參考。

技術領域

本發明涉及一種通過利用金屬種子來制備金屬納米顆粒的方法以及包含金屬種子的金屬納米顆粒。

背景技術

通常通過各種方法，如化學合成方法、機械方法以及電學方法來制備Au納米顆粒。機械方法使用機械動力來研磨顆粒，但由于在加工過程中混合的雜質而難以獲得純納米顆粒，并且不可能獲得均勻的納米顆粒。利用電解的電學方法需要較長的制備周期，并且導致低濃度和低效率。化學合成方法可以分為氣相法和液相法。因為利用等離子和汽化的氣相法需要昂貴的設備，所以液相法，其便于以低生產成本形成均勻的納米顆粒，通常已獲得廣泛應用。

利用液相法來制備Au納米顆粒的最熟知的方法是利用有機硫醇作為表面活性劑在非水條件下進行制備的方法。這種方法提供了均勻的Au納米顆粒而對濃度沒有任何限制，但它需要使用昂貴的或環境不友好的還原劑和相變材料。尤其是，難以從顆粒的表面除去有機硫醇分子，以致它不能適合用于導電油墨。

另一方面，稱作水制備方法的某些典型的方法是使用水中的檸檬酸的四氯金酸(HAuCl₄)還原，利用硼氫化鈉(NaBH₄)的四氯金酸還原等，從而以簡單過程來制備均勻的納米顆粒。然而，其制備濃度對于大規模生產來說不是足夠高。當進行大規模生產時，在高濃度溶液中，分散穩定性被顯著降低。

除了這些方法之外，還引入利用外部能源如UV、NIR、超聲波、以及微波的用于制備Au納米顆粒的另一種方法，但該方法具有這樣的缺點如制備濃度、生產規模、以及非均勻能源供應，其仍然是有待解決的問題。

另外，在固化工藝過程中金屬材料沉積在反應器中，其引起較差的制備產率。

發明內容

本發明提供了在金屬納米顆粒的大規模生產中在高濃度下極好的分散和高產率，其中通過在低溫下進行固化過程來防止金屬材料的沉淀。

為此目的，本發明提供了相對于總顆粒包括0.001-50mol％的鉑種子的Au納米顆粒，其中Au納米顆粒由在非水溶劑中產生的鉑種子生長。

本發明提供了相對于總顆粒包括0.1-20mol％的鉑種子的Au納米顆粒，其中Au納米顆粒由在非水溶劑中產生的鉑種子生長。

根據本發明的一個方面，提供了通過一種方法制備的Au納米顆粒，該方法包括：通過將單表面活性劑(monosurfactant)加入非水溶劑中來制備溶液；通過將鉑鹽加入溶液中來制備鉑種子溶液；以及將金鹽加入鉑種子溶液中。

根據本發明的另一個方面，提供了一種用于制備Au納米顆粒的方法，該方法包括：通過將單表面活性劑加入非水溶劑中來制備溶液；通過將鉑鹽加入溶液中來形成鉑種子；以及將金鹽加入包含鉑種子的溶液中。

根據一種實施方式，非水溶劑可以是選自甲苯、苯、氯苯、二氯苯、二甲苯以及它們的混合物中的至少一種。

根據一種實施方式，每1當量的金鹽，單表面活性劑可以以10-50當量加入，并且每1當量的金鹽，形成鉑種子的鉑鹽可以以1/10-1/1000當量加入。

根據一種實施方式，單表面活性劑可以是C8-C20胺。

根據一種實施方式，單表面活性劑可以選自辛胺、十二烷胺、以及油胺。

根據一種實施方式，鉑鹽可以選自氯鉑酸(H₂PtCl₆)、以及氯化鉑(PtCl₄)。

根據一種實施方式，金鹽可以選自氯化金(AuCl₃)、四氯金酸(HAuCl₄)、四溴金酸(HAuBr₄)以及乙酰丙酮金。

在添加鉑鹽以后，可以在25-50℃下使鉑種子溶液反應5分鐘到2小時。

在添加金鹽以后，可以在25-50℃下使Au納米顆粒反應1分鐘到2小時。

根據一種實施方式，提供了一種包含Au納米顆粒的納米膠體溶液。

根據一種實施方式，提供了一種包含Au納米顆粒的納米油墨。

根據一種實施方式，提供了一種包含Au納米顆粒的互連墊。

根據一種實施方式，提供了一種包括Au納米顆粒的生物傳感器。

附圖說明

圖1是根據實施例1制備的Au納米顆粒的TEM圖像。

圖2是根據實施例2制備的Au納米顆粒的TEM圖像。

圖3是根據實施例3制備的Au納米顆粒的TEM圖像。

具體實施方式