[發明專利]一種納米鎢銅稀土復合粉的制備方法

無效

• 申請號: 200910259935.0
• 申請日: 2009-12-23
• 公開（公告）號: CN101875134A
• 公開（公告）日: 2010-11-03
• 發明（設計）人: 鐘守正;龔云生;劉飛飛;林靜章
• 申請（專利權）人: 云泰硬質合金(贛州)有限公司
• 主分類號: B22F9/26
• 分類號: B22F9/26
• 代理公司: 北京中創陽光知識產權代理有限責任公司 11003
• 代理人: 尹振啟

技術領域

本發明涉及一種納米鎢銅稀土復合粉的制備方法，特別是采用高溫瞬間分解技術制備納米鎢銅稀土復合粉的方法。

背景技術

納米鎢銅復合材料兼具鎢與銅的優良特性，廣泛應用于電極材料、電接觸材料、電子封裝材料和熱沉材料等，但是鎢、銅元素互不溶解、熔點相差大、潤濕性差且燒結后致密度低的缺點導致了鎢銅復合材料性能的降低、生產成本的提高。

近年來國內外對納米鎢銅復合粉的制備方法主要有機械合金化法、機械化學法、噴霧干燥法等。機械合金化法在粉末制備階段(球磨階段)會引入一定量的雜質元素，粉末制備時間長，一般在10h以上，甚至60h；機械化學法相對機械合金化法能縮短粉末制備時間和防止污染，但是用該方法制備納米鎢銅復合粉料步驟復雜、還原溫度高、能耗大；噴霧干燥法溶液分散均勻，防止了成分偏析，所制得氧化物粒子多為球形，流動性好，易于處理，但是存在分解還原過程時間比較長，需要10h左右。另外有學者加入Ni、Pd等添加劑改善粉末的潤濕性，但是降低了材料的導電、導熱性能。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明的目的在于提供一種納米鎢銅稀土復合粉的制備方法，通過該方法制備鎢銅復合粉體，改善了其粒度、均勻性、致密性和材料的綜合性能，并降低生產能耗和縮短生產周期。

為實現上述目的，本發明一種納米鎢銅稀土復合粉的制備方法，具體為：

1)選擇可溶性鎢鹽、可溶性銅鹽作為原料；

2)將原料按質量比W：20％～80％，Cu：20～80％配制成濃度為20％～50％的溶液；

3)加入酸溶液以控制步驟2)中溶液的pH值為3～5；

4)加入0.01wt％～0.5wt％的微量稀土合金化元素，攪拌均勻后得到較飽和溶液或近膠體；

5)將溶液或近膠體按已知手段進行噴霧干燥，使溶劑快速蒸發，生產出近球形的前驅體粉末；

6)將前驅體粉末在高溫快速分解爐中煅燒，使前驅體粉末產生快速分解，得到鎢銅稀土氧化物復合粉末；

7)將鎢銅稀土氧化物復合粉末在還原性氣氛中還原，得到納米鎢銅稀土復合粉。

進一步，所述步驟1)中可溶性鎢鹽為仲鎢酸銨、偏鎢酸銨、鎢酸鈉、偏鎢酸鈉中的一種或幾種；可溶性銅鹽為氯化銅、硫酸銅、硝酸銅中的一種或幾種。

進一步，所述步驟4)中稀土合金化元素為釔、鑭、鈰、釓中的一種或幾種。

進一步，所述步驟5)中噴霧干燥進風溫度為200℃～300℃，進料流量為200～400ml/min。

進一步，步驟6)中高溫快速分解爐采用流態化床將前驅體固體粉末流態化并通過耐熱管路輸送，在管路的外部設有一加熱裝置，前驅體粉末煅燒后進入一收料裝置，煅燒溫度為800℃～1200℃，煅燒時間為5～20min，送料速度50-100g/min。

進一步，所述步驟7)中還原性氣氛為H₂、CO、N₂+H₂或者CO+H₂，還原溫度為650℃～900℃，還原時間為0.5h～2h，還原氣體流速為0.6L/min。

進一步，所述步驟3)中酸溶液為硝酸溶液或鹽酸溶液或兩者的混合溶液。

進一步，所述步驟5)中采用壓力噴霧干燥機進行噴霧干燥。

本發明在原始溶液的制備與混合工序中添加微量稀土合金化元素，細化晶粒，提高致密性；使用高溫快速分解技術抑制晶粒長大，降低能源消耗和銅損耗，提高鎢銅復合粉的均勻性。稀土元素Y、Ce、La、Gd通過微合金化細化晶粒，在煅燒、高溫還原和粉末制品燒結過程中均能有效抑制晶粒長大，并能優先吸附P、O等雜質元素而降低雜質偏析，高溫快速分解避免了銅濃度梯度現象，能有效、準確地實現預定配比。使用本發明制備納米鎢銅復合粉可使生產周期短、能耗和銅損耗小、產品的粒度、均勻性、致密性和材料的綜合性能均得到提高。

具體實施方式

實施例1：

1)稱取630g?Cu(NO₃)₂·3H₂O、356g偏鎢酸銨溶解于1830g?H₂O中，配制成濃度約為30％的混合溶液；

2)加入濃度為50％的硝酸溶液調節上述溶液PH值至3；

3)加入2g硝酸釔，均勻攪拌，得到較高飽和度的溶液或近膠體；

4)將溶液或溶膠壓力噴霧干燥機進行噴霧干燥，噴霧干燥進風溫度為200℃～250℃，出風溫度為180℃～200℃，進料流量為300ml/min，得到前驅體粉末；