[發(fā)明專利]低溫?zé)Y(jié)超低溫度變化率低頻介質(zhì)陶瓷及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910254380.0
• 申請日: 2009-12-22
• 公開（公告）號: CN101747036A
• 公開（公告）日: 2010-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇皓;方芳
• 申請（專利權(quán)）人: 河北理工大學(xué)
• 主分類號: C04B35/468
• 分類號: C04B35/468;C04B35/622;H01B3/12
• 代理公司: 唐山永和專利商標(biāo)事務(wù)所 13103
• 代理人: 王永紅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種以成分為特征的陶瓷組合物，具體地說，是一 種可低溫?zé)Y(jié)超低溫度變化率低頻介質(zhì)陶瓷及其制備方法。

背景技術(shù)

當(dāng)前，低頻介質(zhì)陶瓷有兩個重要的發(fā)展方向：低溫共燒與高溫 度穩(wěn)定性。

低溫共燒陶瓷技術(shù)(Low?Temperature?Cofired?Ceramic，LTCC) 是將低溫?zé)Y(jié)陶瓷粉末制成厚度精確而且致密的生瓷帶，在生瓷帶 上利用激光打孔、微孔注漿、精密導(dǎo)體漿料印刷等工藝制成所需要 的電路圖形，并將多個無源器件(如電容器、濾波器、耦合器等)埋 入多層陶瓷基板中，然后疊壓在一起，然后在900℃以下燒結(jié)。由 于燒結(jié)溫度較低，內(nèi)外電極可分別使用銀、銅、金等金屬，而不必 使用昂貴的鈀銀混合電極。LTCC技術(shù)要求所使用的介質(zhì)陶瓷材料能 夠在900℃以下的燒結(jié)溫度下致密化，具有較好的介電性能，而普 通介質(zhì)陶瓷的致密化溫度通常在1100℃以上，如果低溫?zé)Y(jié)，則會 使材料的品質(zhì)因數(shù)急劇下降。

另外，電介質(zhì)陶瓷應(yīng)當(dāng)具有盡量廣闊的工作溫區(qū)，在工作溫區(qū) 內(nèi)擁有盡量小的介電常數(shù)溫度變化率。如果介電常數(shù)溫度變化率較 大，則制得的器件在工作當(dāng)中會隨溫度的變化而改變電氣特性，使 器件的參數(shù)值發(fā)生漂移，導(dǎo)致電路不能正常工作，甚至導(dǎo)致整機(jī)發(fā) 生故障。盡管半個世紀(jì)以來世界范圍內(nèi)的研究機(jī)構(gòu)已經(jīng)對電介質(zhì)陶 瓷材料進(jìn)行了大量的研究，使其性能參數(shù)在很多方面得到了較大的 提升，但是現(xiàn)有材料的介電常數(shù)溫度變化率仍然較大。在美國電子 工業(yè)協(xié)會制定的標(biāo)準(zhǔn)中，X7R、X8R、X9R三種不同工作溫區(qū)的低頻 介質(zhì)陶瓷材料都以15％為介電常數(shù)溫度變化率上限，但在實(shí)際應(yīng)用 當(dāng)中15％的變化率已經(jīng)能夠影響電路工作，必須耗費(fèi)額外的電路資 源進(jìn)行彌補(bǔ)才能使電路正常工作。如果使用超低溫度變化率的低頻 介質(zhì)陶瓷，則可以在電路設(shè)計(jì)與和制造中大幅節(jié)省成本、得到更高 的穩(wěn)定性，以滿足電子系統(tǒng)愈來愈高的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，一是提供一種能夠滿足 低溫共燒陶瓷(LTCC)技術(shù)的超低溫度變化率低頻介質(zhì)陶瓷，二是 提供這種低溫?zé)Y(jié)超低溫度變化率低頻介質(zhì)陶瓷的制備方法。

實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的采用如下技術(shù)方案：

一種低溫?zé)Y(jié)超低溫度變化率低頻介質(zhì)陶瓷，其組分及其原料 重量百分比如下：BaTiO₃為57～72％，PbTiO₃熔塊為6～12％， (Na，Bi)TiO₃熔塊為9～16％，Nb₂O₅為4～8％，MgO為0.7～1.5％，Sm₂O₃為0.1～3％，SnO₂為1.2～5％，ZnO為0.2～3％；其中PbTiO₃熔塊使 用PbO與TiO₂制備，PbO與TiO₂的重量比為1～1.2；(Na，Bi)TiO₃熔塊使用NaCO₃、Bi₂O₃與TiO₂的重量比為a∶b∶c，其中a值為70～ 73，b值為115～118，c值為154～164。

一種低溫?zé)Y(jié)超低溫度變化率低頻介質(zhì)陶瓷的制備方法，包括 如下步驟：

(1)預(yù)制PbTiO₃熔塊：按PbO與TiO₂的重量比為1～1.2配料， 將配料置入球磨機(jī)，加1～3倍體積去離子水球磨1～12小時，在 105℃環(huán)境下烘干或進(jìn)行噴霧干燥得到粉料，將粉料通過200目的 篩網(wǎng)，將篩下粉料加熱至930℃～960℃保溫2～3小時，室溫冷卻 制得PbTiO₃熔塊；

(2)預(yù)制(Na，Bi)TiO₃熔塊：按NaCO₃、Bi₂O₃與TiO₂的重量比 為a∶b∶c配料，其中a值為70～73，b值為115～118，c值為154～ 164；將配料置入球磨機(jī)，加1～3倍體積去離子水球磨1～12小時， 在105℃環(huán)境下烘干或進(jìn)行噴霧干燥得到粉料，將粉料通過200目 的篩網(wǎng)，將篩下粉料加熱至900℃～920℃保溫1.5～2.5小時，室 溫冷卻制得(Na，Bi)TiO₃熔塊；