[發明專利]一種嚏根草配基空間異構體化合物及其制備和應用

無效

• 申請號: 200910248445.0
• 申請日: 2009-12-16
• 公開（公告）號: CN102101878A
• 公開（公告）日: 2011-06-22
• 發明（設計）人: 梁鑫淼;劉艷芳;張秀莉;豐加濤;肖遠勝;薛興亞
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07J19/00
• 分類號: C07J19/00;A61K31/585;A61P35/00
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳;周秀梅

1.一種沙蟾毒精空間異構體化合物，其特征在于：所述化合物具有如下所示三種結構式之一，

2.一種權利要求1所述化合物的制備方法，其特征在于：

1)取蟾蜍二烯內酯提取物，經制備型HPLC分離，色譜條件為：反相Xterra?C18色譜柱，A：0.1％(v/v)甲酸水；B：0.1％(v/v)甲酸乙腈，梯度洗脫：5％B～95％B，60min。分離過程中采用紫外檢測器檢測，檢測波長300nm，按檢測過程中不同樣品峰的保留時間分別收集各餾分，共收集20個餾分；

2)取Fraction?5回收溶劑，經HPLC分離，色譜條件為：環糊精色譜柱，A：正己烷；B：異丙醇，梯度洗脫：5％B～30％B，55min，收集各個色譜峰，分別回收溶劑，經核磁實驗確定，獲得含化合物I的餾分；

取Fraction?6回收溶劑，經HPLC分離，色譜條件為：環糊精色譜柱，A：0.1％(v/v)甲酸水；B：0.1％(v/v)甲酸乙腈，梯度條件：95％B～60％B，40min，收集各個色譜峰，分別回收溶劑，經核磁實驗確定，獲得含化合物II的餾分；

取Fraction?10回收溶劑，經HPLC分離，色譜條件為：環糊精色譜柱，A：水；B：甲醇，梯度洗脫：5％B～50％B，35min，收集各個色譜峰，分別回收溶劑，經核磁實驗確定，獲得含化合物III的餾分。

3.根據權利要求2的制備方法，其特征在于：

所述蟾蜍二烯內酯提取物的制備過程為：蟾皮用乙醇提取，回收乙醇后濃縮液上大孔樹脂，先用水及低濃度乙醇洗脫，再用高濃度乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收溶劑即得蟾蜍二烯內酯類提取物。

4.根據權利要求3的制備方法，其特征在于：低濃度乙醇是指10％～50％的乙醇，高濃度乙醇是指70％～100％的乙醇。

5.根據權利要求3的制備方法，其特征在于：所述蟾蜍二烯內酯提取物中蟾蜍二烯內酯的重量百分含量為60％～90％。

6.一種權利要求1所述的化合物在制備治療和預防實體瘤的藥物中的應用。

7.按照權利要求6所述的化合物在制備中的應用，其特征在于：所述治療和預防實體瘤的藥物為治療和預防宮頸癌及乳腺癌的藥物。