[發明專利]含金屬硅粉的氮化硅陶瓷材料凝膠注模成型方法

無效

• 申請號: 200910245086.3
• 申請日: 2009-12-25
• 公開（公告）號: CN101747054A
• 公開（公告）日: 2010-06-23
• 發明（設計）人: 梁輝;李曉雷;季會明;龐學滿;李強
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C04B35/622
• 分類號: C04B35/622;C04B35/64;C04B35/584
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 曹玉平

1.一種含金屬硅粉的氮化硅陶瓷材料凝膠注模成型方法，具體步驟為：

(1)金屬硅粉預處理

將金屬硅粉以水為介質球磨20～100h，之后浸泡于蒸餾水中2-7天，其間不斷攪拌，消除產生的氣泡，之后對金屬硅粉進行表面處理，以金屬硅粉質量為基準加入0.1～0.5％重量比的聚硅氧烷表面活性劑攪拌均勻，干燥，備用；

(2)料漿制備

首先配置一定濃度預混液：將單體，交聯劑，分散劑溶于去離子水，用氨水調節其pH；與燒結助劑和氮化硅粉組成的惰性原料粉體混合球磨，得到所需陶瓷料漿；在上述料漿中逐漸加入稱量好的金屬硅粉，同時不斷攪拌，直至所有硅粉被預混液潤濕，攪拌使之混合均勻，置于高速分散機下進行高速分散，得到穩定的料漿；

所述單體為丙烯酰胺、交聯劑為N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺、分散劑為聚丙烯酸銨。預混液中單體濃度為8-20％質量濃度，交聯劑為單體質量的7.5-10％，分散劑加入量為粉料總質量的0.1-0.2％，PH值調節為9-10；

所述燒結助劑為MgO、Y₂O₃的混合體；所述惰性原料粉體為含有氮化硅粉、燒結助劑的復合粉料，但不含有金屬硅粉，惰性原料粉體中氮化硅粉含量為惰性原料粉體總質量的0-94％，燒結助劑含量為惰性原料粉體總質量的6-20％；

惰性原料粉體與金屬硅粉的質量比為1∶1至3∶97；

(3)澆注成型

加入引發劑與催化劑到漿料中，攪拌至混合均勻，除泡；把料漿注入到模具中，常溫固化成型，在引發劑作用下漿料凝膠化形成坯體，取模。

所述引發劑為質量濃度為1～2％過硫酸銨溶液，按照過硫酸銨溶液∶料漿＝1∶25～1∶50的質量比例向料漿中加入過硫酸銨溶液，攪拌，然后按照催化劑∶引發劑＝1∶5～1∶3的質量比向料漿中加入催化劑N，N，N’N’-四甲基乙二胺；

(4)干燥

坯體脫模后放入密閉空間，避免空氣流動，放置24小時以上，然后在烘箱中50～100℃范圍內干燥；

(5)排膠和燒成

將干燥后的坯體排膠后在氮氣氣氛爐內進行燒結得到產品。

2.根據權利要求1氮化硅陶瓷材料凝膠注模成型方法，其特征在于，所述步驟(2)的燒結助劑為任意比例的氧化鋁-氧化釔或氧化鎂-氧化釔體系。

3.根據權利要求1氮化硅陶瓷材料凝膠注模成型方法，其特征在于，所述步驟(1)中所述球磨時間為24～72小時，浸泡時間為2～5天。

4.根據權利要求1氮化硅陶瓷材料凝膠注模成型方法，其特征在于，所述步驟(1)的表面處理，指對球磨、浸泡后的金屬硅采用聚硅氧烷表面活性劑進行浸泡處理，浸泡時間為1小時以上，浸泡過程中需同時攪拌，所用聚硅氧烷表面活性劑的加入量為金屬硅粉質量的0.1～0.5％。

5.根據權利要求1氮化硅陶瓷材料凝膠注模成型方法，其特征在于，所述步驟(2)的料漿制備過程為：(1)燒結助劑等原料粉體與預混液的1/4～1/2相混合，球磨24小時分散均勻，得到預分散料漿；(2)在預分散料漿中同時加入預處理后的金屬硅粉和剩余的預混液，攪拌混合均勻。(3)加入全部原料后的料漿需使用高速分散機分散30min以上。

6.根據權利要求1氮化硅陶瓷材料凝膠注模成型方法，其特征在于，所述步驟(3)中用于澆注成型的料漿中固體粉料的含量，以質量百分數計為65～77.7％。

7.根據權利要求1氮化硅陶瓷材料凝膠注模成型方法，其特征在于，所述步驟(3)的澆注成型加入的引發劑和催化劑，其中引發劑為質量濃度為1～2％過硫酸銨溶液，過硫酸銨溶液的加入量為料漿質量的1/50～1/25，所用催化劑為N，N，NN′-四甲基乙二胺，催化劑用量為所加過硫酸銨溶液質量的1/5～1/3。

8.根據權利要求1氮化硅陶瓷材料凝膠注模成型方法，其特征在于，所述步驟(3)的澆注成型所述料漿在加入引發劑和催化劑前需在冰水混合物中冷卻至10℃以下。

9.根據權利要求1氮化硅陶瓷材料凝膠注模成型方法，其特征在于，所述步驟(3)的澆注成型在常溫下實現。