[發明專利]白前提取物的質量控制方法

無效

• 申請號: 200910235513.X
• 申請日: 2009-09-29
• 公開（公告）號: CN101696961A
• 公開（公告）日: 2010-04-21
• 發明（設計）人: 石旺鵬;郭艷艷;凌云;楊新玲
• 申請（專利權）人: 中國農業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/36
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

技術領域

本發明涉及白前提取物的質量控制方法，更具體的是通過高效液相色譜對白前提取物質量進行控制的方法。

背景技術

植物性殺蟲、殺菌和除草劑的研究和利用，一直廣受世界各國的重視。我國是最早利用植物性生物制劑的國家，但應用水平一直處于比較低級層次，主要是利用植物的初提物，而且應用領域狹窄，面積不大，沒有形成規模，且大都沒有建立系統的制劑質量控制標準，使得產品質量不穩定，難以形成規模。因此，近幾十年來幾乎沒有推出成功的新產品。

國外對植物性殺蟲劑的研究相對較多，比較成功的有除蟲菊素、印楝素等，印楝素類殺蟲劑的產值已經超過數億美元，人工種植的印楝樹已經遍及世界各地，印楝樹也被認為是解決全球化學農藥污染的希望之樹。另外，除蟲菊素等藥源植物也已經在發達國家的有機生產中廣泛應用，其人工種植技術、活性成分提高技術等均在深入研究之中。目前，各國科學家均在尋找有效的植物資源，以期開發出更高效的植物源殺蟲殺菌除草劑。

從我國現實情況來看，發展和選用藥源植物并從中提取植物性殺蟲劑是一條非常有效的途徑。一方面可以使廢棄甚至有害資源綜合利用，另一方面，又可為我國無害化農產品生產提供新的技術支持。

白前提取物對鱗翅目害蟲具有很高的拒食活性，因此利用白前提取物開發生產的殺蟲劑具有綠色環保，低毒無害等優點，符合可持續發展的目標。但是，目前還沒有建立起白前生物活性提取物的質量控制標準，這在很大程度上限制了白前提取物作為殺蟲劑的應用。因此，建立白前提取物質量控制標準對白前類生物制劑進行質量控制，有利于提升我國藥源植物生物制劑的質量控制技術，也可為今后在我國促進一類新型植物性殺蟲制劑的開發應用，提高植物性殺蟲或抗菌劑的殺滅效果提供新的技術支持。

發明內容

本發明的目的是提供白前提取物的質量控制方法。

本發明所提供的白前提取物的質量控制方法，包括下述步驟：

1)將白前提取物溶于乙腈和水的混合溶劑中，得到白前提取物溶液；

2)采用高效液相色譜法分析所述白前提取物溶液，色譜條件為：色譜柱為C18半制備柱，規格20mm×250mm；檢測波長：230nm±2.0nm；流動相為乙腈-水，體積比為70-85∶30-15；流速：12-18ml/min；得到白前提取物的高效液相色譜；

3)采用面積歸一化法計算各色譜峰的含量，將保留時間為4.0-7.5min的所有色譜峰的含量進行加和，若含量大于等于23％，則視為合格，含量小于23％，則視為不合格。

其中，步驟2)中所述流動相優選體積比為80∶20的乙腈-水的混合溶劑；所述流速優選為15ml/min。

步驟1)所述混合溶劑中乙腈與水的體積比具體可為70-85∶30-15，優選80∶20。所述白前提取物溶液中白前提取物的濃度可為0.02-0.07g/ml，優選0.05g/ml。

在對白前提取物溶液進行高效液相色譜分析前，還需對所述白前提取物溶液進行過濾，以除去不溶物，得到澄清的綠色溶液。

本發明中所述白前提取物可按照專利CN101156604“白前提取物及其制備方法與應用”中的方法進行制備，具體方法如下：采用酸乙醇溶液作為提取溶劑，浸提白前植株，得到白前粗提物，然后將所述白前粗提物溶于0.5-0.6mol/L鹽酸水溶液中，用氯仿萃取，收集水層，加氨水調節pH值為9-10，再以氯仿萃取，回收氯仿層，除去氯仿，得到白前提取物；所述酸乙醇是由無機酸和乙醇組成的溶液。

本發明根據白前提取物對鱗翅目害蟲具有很高的拒食活性、生物活性提取物在紫外下顯色、提取物的拒食活性與其中所含的活性成分的含量密切相關以及活性成分含量與其峰面積含量有關等特點，采用紫外掃描和高效液相色譜等技術，系統地建立了白前生物活性提取物質量控制標準，對白前類生物制劑進行質量控制。本發明系統地提出了白前活性成分提取物質量控制方法，有利于提升我國藥源植物生物制劑的質量控制技術，從而為今后在我國促進一類新型植物性殺蟲制劑的開發應用，提高植物性殺蟲或抗菌劑的殺滅效果提供新的技術支持，為此類中草藥植物的綜合開發利用提供新技術手段。

附圖說明

圖1為檢測波長依次為210nm、230nm、254nm、260nm、270nm和280nm的條件下，白前提取物溶液的高效液相色譜圖。

圖2為230nm波長條件下分析白前提取物溶液的高效液相色譜圖。

圖3為白前提取物質量控制流程圖。

具體實施方式