[發明專利]中藥復方大青葉制劑的制備方法、質量控制方法和應用

有效

• 申請號: 200910230003.3
• 申請日: 2009-11-04
• 公開（公告）號: CN101708223A
• 公開（公告）日: 2010-05-19
• 發明（設計）人: 郭桂秋;車蕾;翟勇;陳樹恩;李欽剛;肖金金;寇麗麗;王麗慶;王中成
• 申請（專利權）人: 山東魯泰環中制藥有限公司
• 主分類號: A61K36/708
• 分類號: A61K36/708;A61P11/00;A61P31/16;A61P31/14;A61P31/20;G01N30/02;G01N30/90
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 蔡紹強

技術領域

本發明涉及一種中藥制劑的檢測方法，具體涉及復方大青葉制劑的檢測方法。

背景技術

復方大青葉制劑是一種已經上市的中藥復方制劑，具有疏風清熱，解毒消腫，涼血利膽的作用。臨床上主要用于感冒發熱頭痛，咽喉紅腫，耳下腫痛，脅痛黃疸等癥，以及流感、腮腺炎、急性病毒性肝炎見有上述癥狀者。但現有復方大青葉制劑標準落后，含蔗糖量高達46％，質量控制指標較少，僅有靛玉紅、綠原酸、大黃鑒別項，沒有全面的含量測定的內容。即現有技術的質量控制方法不能有效控制復方大青葉制劑的質量，從而將影響產品的生產和保證質量。

發明內容

本發明的目的，在于提供一種改進的復方大青葉制劑的質量可控的檢測方法。

本發明的技術方案是：

研制一種中藥復方大青葉制劑的檢測方法，其特征是所述的檢測方法主要是內容物的鑒別和含有成分的含量測定：

A.內容物的鑒別的步驟

(1)大青葉的鑒別

取樣量：口服液10ml；或相應生藥量的顆粒劑、片劑、膠囊劑、丸劑；

口服液直接用于乙酸乙酯或三氯甲烷提?。黄渌麆┬拖扔盟?0ml溶解后再同法操作；

取口服液10ml，用乙酸乙酯或三氯甲烷提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯或三氯甲烷提取液，用1％氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次10ml，乙酸乙酯或三氯甲烷液置水浴上蒸干，殘渣加乙酸乙酯或三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液；另取靛玉紅對照品，加乙酸乙酯或三氯甲烷制成每1ml含0.05mg的溶液，作為對照品溶液；

照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法檢驗，吸取供試品溶液5～10μl，對照品溶液5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以5∶4∶1的甲苯-乙酸乙酯-丙酮的混合液為展開劑，展開，取出，晾干；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的紫紅色斑點；

(2)山銀花或金銀花的鑒別

取樣量：口服液10ml；或相應生藥量的顆粒劑、片劑、膠囊劑、丸劑；

口服液直接用于按下述步驟進行；其他劑型先用水10ml溶解后，加鹽酸調PH值，再同法操作；

取口服液10ml，加鹽酸2～4滴，使溶液PH值為1～2，用乙酸乙酯或三氯甲烷提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯或三氯甲烷提取液，蒸干，殘渣加水10ml，分次溶解，用氨試液調PH值為7.0～7.5，加于聚酰胺柱，濕法裝柱，柱長20cm，內徑15～20mm，用氨試液調PH值為7.0～7.5的水溶液40ml洗脫，洗脫液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，必要時濾過，作為供試品溶液；另取綠原酸對照品，加甲醇制成每1ml含0.5ma的溶液，作為對照品溶液；

照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法檢驗，吸取供試品溶液和對照品溶液各1～2μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以1∶4的冰醋酸-水溶液或20∶6∶0.8三氯甲烷-甲醇-甲酸溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

或者取口服液10ml，加于30～60目，內徑0.9cm聚酰胺柱上，用水50ml洗脫，棄去洗脫液，再用50％乙醇洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取綠原酸對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；

照中國藥典2005年版一部??附錄VI?B薄層色譜法檢驗，吸取上述兩種溶液各0.5～1μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以20∶6∶0.8的三氯甲烷-甲醇-甲酸為展開劑展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

(3)大黃的鑒別

取樣量：口服液10ml；或相應生藥量的顆粒劑、片劑、膠囊劑、丸劑；

口服液直接用于按下述步驟進行；其他劑型先用水10ml溶解后，再加鹽酸調PH值；

取口服液10ml，加鹽酸1ml，置水浴中加熱30min，冷卻后用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液；

另取大黃對照藥材0.5g，加甲醇10ml，浸漬1h，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，加鹽酸1ml，同法制成對照藥材溶液；再取大黃素、大黃酚對照品，加乙酸乙脂制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對照品溶液；