[發明專利]一種黑色鍍膜的制備方法

無效

• 申請號: 200910229653.6
• 申請日: 2009-10-30
• 公開（公告）號: CN102051654A
• 公開（公告）日: 2011-05-11
• 發明（設計）人: 馬凌云
• 申請（專利權）人: 馬凌云
• 主分類號: C25D11/34
• 分類號: C25D11/34
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王立曉

技術領域

本發明涉及一種鍍膜的制備方法，特別涉及一種黑色鍍膜的制備方法。

背景技術

鋼鐵的室溫發黑工藝從20世紀80年代開始受到重視，通常采用H₂SeO₃或SeO₂作為發黑劑。采用這兩種發黑劑可以制備出性能優良的發黑層，但由于H₂SeO₃、SeO₂價格昂貴且有劇毒，其應用受到了限制，因此，以S^2-為發黑劑的體系應運而生。盡管對鐵及鐵合金，S^2-發黑體系的效果并不理想，但由于發黑層的主要成分為CuS，對銅的發黑處理比較適合。

目前的制備方法有循環氧化-還原法或恒電勢氧化法，兩種方法各有利弊，循環氧化-還原法不能形成性能優良的發黑膜，恒電勢氧化法由于可能分別對應生成Cu₂S、Cu₂O、CuS、CuO等氧化產物，且不同產物間還可能存在相互轉化反應，因此銅的氧化行為比較復雜。

發明內容

本發明的目的是提供一種黑色鍍膜的制備方法，能穩定地在銅表面形成黑色鍍膜層。且鍍層質地均勻，色澤均一。

本發明采取的技術方案為：

一種黑色鍍膜的制備方法，通過以下步驟實現：

(1)采用三電極電解池，以銅電極為工作電極，鉑片為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，用Na₂S與磷酸二氫鈉的混合溶液作為電解質溶液；

(2)將電解池置于50±1℃的恒溫水浴中，在-0.7V電壓下對銅電極進行陽極氧化處理；

(3)將處理后的銅電極取出，洗滌然后60℃下干燥。

步驟(1)所述的電解質溶液中Na₂S的濃度為0.1～0.12mol/L，磷酸二氫鈉的質量濃度為1～1.5％。

步驟(2)所述的氧化處理時間為5～10min。

本發明形成的黑色鍍膜，比較均勻、致密，采用濾紙擦拭除去表面一層附著物后，內層膜為純黑色，均一、平整，具有鏡面光澤和黑陶的質感。金相砂紙打磨表明，該內層膜比較堅韌，且與基體結合良好，也具有鏡面般光澤。

具體實施方式

實施例1

一種黑色鍍膜的制備：

(1)采用三電極電解池，以銅電極為工作電極，鉑片為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，用Na₂S與磷酸二氫鈉的混合溶液作為電解質溶液，Na₂S的濃度為0.12mol/L，磷酸二氫鈉的質量濃度為1％；

(2)將電解池置于50±1℃的恒溫水浴中，在-0.7V電壓下對銅電極進行陽極氧化處理5min；

(3)將處理后的銅電極取出，洗滌然后60℃下干燥。

實施例2

(1)采用三電極電解池，以銅電極為工作電極，鉑片為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，用Na₂S與磷酸二氫鈉的混合溶液作為電解質溶液，Na₂S的濃度為0.10mol/L，磷酸二氫鈉的質量濃度為1％；

(2)將電解池置于50±1℃的恒溫水浴中，在-0.7V電壓下對銅電極進行陽極氧化處理5min；

(3)將處理后的銅電極取出，洗滌然后60℃下干燥。

實施例3

(1)采用三電極電解池，以銅電極為工作電極，鉑片為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，用Na₂S與磷酸二氫鈉的混合溶液作為電解質溶液，Na₂S的濃度為0.10mol/L，磷酸二氫鈉的質量濃度為1.5％；

(2)將電解池置于50±1℃的恒溫水浴中，在-0.7V電壓下對銅電極進行陽極氧化處理10min；

(3)將處理后的銅電極取出，洗滌然后60℃下干燥。

實施例4

(1)采用三電極電解池，以銅電極為工作電極，鉑片為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，用Na₂S與磷酸二氫鈉的混合溶液作為電解質溶液，Na₂S的濃度為0.12mol/L，磷酸二氫鈉的質量濃度為1.5％；

(2)將電解池置于50±1℃的恒溫水浴中，在-0.7V電壓下對銅電極進行陽極氧化處理10min；

(3)將處理后的銅電極取出，洗滌然后60℃下干燥。