[發(fā)明專利]焦化粗酚的連續(xù)精制分離裝置及方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910228047.2
• 申請日: 2009-11-06
• 公開（公告）號: CN101704726A
• 公開（公告）日: 2010-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張力明;王磊;華超;劉志云;張帆;石榮方;張勝利;王保彥
• 申請（專利權(quán)）人: 天津美科泰化工科技有限公司;云南解化清潔能源開發(fā)有限公司
• 主分類號: C07C39/07
• 分類號: C07C39/07;C07C39/04;C07C37/68;C07C37/74;C07C37/86
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 王麗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工分離過程的裝置及方法，涉及一種焦化粗酚的精制方法，具體說就是焦 化粗酚的連續(xù)精餾分離裝置和方法。

背景技術(shù)

焦化酚類是煤焦油中提取的主要化工產(chǎn)品之一，各粗酚原料的組成和產(chǎn)率與配煤組成、 配煤性質(zhì)及其煤焦操作的條件有關(guān)，其來源一方面來自于煤焦油分餾中產(chǎn)生的酚油餾分，另 一方面來自于從煤氣化過程產(chǎn)生的從含酚廢水萃取的酚類化合物，兩個來源的粗酚組分基本 上都含有苯酚、鄰甲酚、間對甲酚、水、二甲酚、高級酚及其瀝青等雜質(zhì)。

苯酚、鄰甲酚、間對甲酚和二甲酚餾分等酚類產(chǎn)品都是重要的化工原料，其中苯酚主要 用來生產(chǎn)酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、離子交換樹脂、合成纖維及其作為防腐劑和消毒劑，其應(yīng)用 十分廣泛；鄰甲酚、間對甲酚則具有更強(qiáng)的殺菌能力且毒性較大，可作為木材、鐵路枕木的 防腐劑及其醫(yī)療上的消毒劑；二甲酚餾分為六種同分異構(gòu)體的混合物，主要用作合成樹脂、 絕緣漆等，其應(yīng)用也十分廣泛。酚類化合物是重要的有機(jī)合成原料，隨著化學(xué)工業(yè)的發(fā)展， 排放含酚和酚衍生物的廢水在不斷增加，含酚廢水的毒性會嚴(yán)重影響水資源的生態(tài)平衡，因 此處理、回收和利用含酚廢水及其酚油組分已成為一個重要的研究工作。

從煤焦化酚水中回收粗酚已用一百多年的歷史，各國研究者均發(fā)明了多種回收和處理粗 酚的技術(shù)。不管是煤焦油中的粗酚餾分和從焦化廢水回收的粗酚，若得到高純度的酚類產(chǎn)品， 在其進(jìn)行精餾之前都需要對原料進(jìn)行脫臭、脫硫和脫色等預(yù)處理操作。目前關(guān)于酚類化合物 的精制處理方法，絕大多數(shù)都是涉及化學(xué)合成酚的精制過程，很少涉及到焦化粗酚的處理。 其中中國專利CN1279231A公開了一種含硫粗酚的精制方法，就是加入NaOH或KOH溶液 及其雙氧水進(jìn)行堿化和氧化處理，但是該工藝主要是針對石油輕質(zhì)油中粗酚開發(fā)的工藝，而 對于處理組分更為復(fù)雜的焦化粗酚則存在處理周期長、脫色和脫臭效果較差等缺點，顯然不 適合處理焦化粗酚的預(yù)處理。

日本專利JP62-12731采用雙氧水和白土精制的方法來預(yù)處理粗酚，可將原料的硫醇等化 合物轉(zhuǎn)化為臭味較小的二硫化物然后通過白土精制的方法得到精制粗酚，實驗表明，這種預(yù) 處理的脫臭和脫硫效果較好，但其脫色的效果很差，并且經(jīng)精制粗酚后的產(chǎn)品質(zhì)量相當(dāng)不穩(wěn) 定，嚴(yán)重影響著焦化粗酚的精制效果和回收價值。

由于酚類餾分的原料總量占煤焦油的比例較小，通常100萬噸/年的焦化企業(yè)只產(chǎn)生約 1-1.2％的粗酚原料，而國內(nèi)早期焦化企業(yè)均為100萬噸/年以下的規(guī)模，其粗酚的原料總量相 對較小且基本上都在1萬噸/年以下，因此國內(nèi)外相關(guān)企業(yè)均采用設(shè)備簡單、投資較少的間歇 式減壓精餾工藝，就是采用兩塔或三塔間歇精餾塔裝置和工藝完成脫渣、脫水、苯酚精制和 甲酚精制等幾個過程，從而實現(xiàn)回收苯酚和甲酚等產(chǎn)品。眾所周知，由于間歇精餾的工藝特 點及其酚類化合物的熱敏特性、使得在間歇精餾分離工藝中必然存在酚類化合物分解、結(jié)碳 等現(xiàn)象從而影響產(chǎn)品的質(zhì)量和收率，以致整個工藝的產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性較差，同時間歇精餾 處理過程中其各組分之間過渡餾分偏多需要重復(fù)進(jìn)行精餾也造成整個分離過程的能耗較大， 顯然從工藝可靠性和經(jīng)濟(jì)性來說，間歇精餾精制分離粗酚的裝置及其工藝已不適宜大規(guī)模處 理焦化粗酚。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)的缺點，提供一種自動化程度高、產(chǎn)品質(zhì)量好和穩(wěn)定性 好的焦化粗酚連續(xù)工業(yè)化分離裝置；使用該裝置可提供高純度苯酚、鄰甲酚和間對甲酚等產(chǎn) 品。

本發(fā)明的焦化粗酚的連續(xù)精餾分離裝置，包括靜態(tài)混合器1、一級攪拌槽2和刮膜蒸發(fā) 器3組成的一級預(yù)處理加酸單元；包括二級攪拌槽4和緩沖罐5組成的二級預(yù)處理氧化單元； 脫酚渣塔6和包括脫水塔7、苯酚精制8塔、鄰甲酚精制塔9和間對甲酚精制塔10的精溜塔 系統(tǒng)；一級預(yù)處理加酸單元連接脫酚渣塔，脫酚渣塔連接二級預(yù)處理氧化單元，二級預(yù)處理 氧化單元連接精餾塔系統(tǒng)。