[發明專利]一種近紫外激發的LED用鋁硅酸鹽藍色熒光粉及其制備方法

無效

• 申請號: 200910216695.6
• 申請日: 2009-12-11
• 公開（公告）號: CN101735807A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發明（設計）人: 朱達川;馬明星;涂銘旌
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一、技術領域

本發明屬于發光材料技術領域，具體涉及一種近紫外激發的LED用鋁硅酸鹽藍色熒光粉及其制備方法。

二、背景技術

隨著全球能源短缺、電力緊張以及環境污染嚴重，開發和使用節能環保的綠色照明產品得到了全世界人們的共識。LED以其節能、環保、響應速度快、防水、防震等特點，被世界各國認定為最具發展前景的高科技產業之一，被譽為21世紀的綠色光源。2007年起，澳大利亞、加拿大、美國、歐盟、日本及中國臺灣等國家和地區已陸續宣布將逐步淘汰白熾燈。在“國家半導體照明工程”的推動下，長三角、珠三角、閩三角以及北方地區則成為了中國LED產業發展的聚集地。

目前，利用藍光LED加上黃色熒光粉來達到產生白光的效果，是所有技術中最為容易的，而且無論從成本、壽命、亮度和可靠度等當面都較好，但發光顏色易隨電壓和熒光粉涂層厚度的變化而變化，顯色性差。近些年來，隨著LED芯片技術的不斷進步，采用紫外-近紫外LED芯片激發三基色熒光粉產生的白光，顏色穩定，顯色性好(Ra＞90)，被認為是新一代白光LED照明的發展方向。但目前商用的藍色熒光粉由于近紫外激發效率和發光效率低，藍光易被紅色和綠色熒光粉吸收等，影響白光LED的性能。

商用熒光粉的制備方法，目前仍以高溫固相法為主，如：CN?101126024A、CN?101525536A、CN?101497791A，雖然該法制備熒光粉具有工藝簡單、成本低等優點，但合成溫度高、煅燒時間長、物相雜易造成晶粒粗大、發光效率低，從而引起熒光粉的使用性能和發光性能大幅度下降。

三、發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種近紫外激發的LED用鋁硅酸鹽藍色熒光粉及其制備方法，此種方法以堿土金屬的化合物、鋁的化合物、硅酸和固體稀土鹽、固相配體為原料，在室溫球磨過程中發生固相化學反應，利用球磨過程中產生的機械力(剪切力、沖擊力)可破碎固相反應物，增加反應物的比表面積，提高反應物接觸面和反應速率，因此提高了成核速率和長大速率的比值，可制備出微細、均勻的前驅物，反應生成的前驅物經洗滌、干燥、熱分解得到均勻摻雜的目標產物。

本發明提出的近紫外激發的白光LED用鋁硅酸鹽藍色熒光粉的化學結構式為：M_1-xA_yAl₂Si₂O₈:xEu²⁺，其中：M為Ca、Sr、Ba中的一種，A為Ca、Sr、Ba中除M元素外的另外兩種元素中的一種；0＜x＜0.1，0≤y≤0.2。

本發明提出的近紫外激發的LED用鋁硅酸鹽藍色熒光粉的制備方法包括以下步驟：

(1)按化學通式M_1-x-yA_yAl₂Si₂O₈:xEu²⁺分別稱取所需堿土金屬的化合物、鋁的化合物、硅酸和硝酸銪；再分別稱取以上藥品總質量的0.1wt％～2wt％的表面活性劑和助熔劑；

(2)將稱取的堿土金屬化合物、鋁的化合物、硝酸銪、硅酸、表面活性劑和適量的配體充分混合，反應物與配體的摩爾比為1∶3～6，然后進行球磨，球磨時加入潤滑劑，潤滑劑的加入量以被球磨體系保持分散為限，直至反應物與配體完全反應為止；

(3)將上述產物抽濾，洗滌，烘干，得到前驅體粉末；

(4)將前驅體粉末和助熔劑混合均勻后，在還原性氣氛下煅燒，煅燒溫度為1000℃～1300℃，煅燒時間為2～5小時，即得目標產物。

本發明中，步驟(1)中所述堿土金屬的化合物為Ca(NO₃)₂·4H₂O、Sr(NO₃)₂、Ba(NO₃)₂或CaCl₂·6H₂O、SrCl₂·6H₂O、BaCl₂·2H₂O中的一種或多種；所述鋁的化合物為Al(NO₃)₃·9H₂O或AlCl₃；所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉或聚乙二醇；所述助熔劑為H₃BO₃、MgF₂、Li₂CO₃中的一種或多種。