[發明專利]一種結晶Ⅱ型聚磷酸銨的制備方法

無效

• 申請號: 200910216632.0
• 申請日: 2009-12-08
• 公開（公告）號: CN101717080A
• 公開（公告）日: 2010-06-02
• 發明（設計）人: 徐程浩;楊德建;劉義明;周堃
• 申請（專利權）人: 成都程德化工科技有限責任公司
• 主分類號: C01B25/40
• 分類號: C01B25/40
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 黃幼陵

1.一種結晶II型聚磷酸銨的制備方法，其特征在于原料包括粒徑≤150μm的I型聚磷酸銨和粒徑≤150μm的縮合劑，所述I型聚磷酸銨與縮合劑的質量比為80～100∶1，工藝步驟依次如下：

(1)將按上述質量比計量的I型聚磷酸銨和縮合劑混合均勻；

(2)將I型聚磷酸銨和縮合劑的混合物料放入反應器，在攪拌下用微波加熱至100℃時向反應器內通入氨氣，氨氣的通入量以維持反應過程中反應器內的氨分壓在0.085MPa～0.1MPa為限，

然后繼續在攪拌下將I型聚磷酸銨和縮合劑的混合物料用微波加熱至170℃～190℃并在攪拌下于170℃-190℃保溫1小時～2.5小時，保溫時間屆滿后，繼續在攪拌下將I型聚磷酸銨和縮合劑的混合物料用微波加熱至280℃～330℃并在攪拌下于280℃～330℃保溫1.5小時～2.5小時，繼后降溫冷卻反應產物，當反應產物的溫度降至100℃時，關閉氨氣，繼續冷卻至室溫，即獲II型聚磷酸銨；

所述縮合劑由磷酸二氫銨和尿素組成，磷酸二氫銨與尿素的摩爾比為1∶1～1.2。

2.根據權利要求1所述的結晶II型聚磷酸銨的制備方法，其特征在于I型聚磷酸銨和縮合劑的混合物料于170℃-190℃保溫屆滿后，繼續將其在攪拌下用微波加熱至310℃～330℃并在攪拌下于310℃～330℃保溫1.5小時～1.8小時后降溫冷卻反應產物。

3.根據權利要求1或2所述的結晶II型聚磷酸銨的制備方法，其特征在于所述反應器為微波管式爐反應器。

4.根據權利要求1或2所述的結晶II型聚磷酸銨的制備方法，其特征在于將I型聚磷酸銨和縮合劑的混合物料加熱至100℃的過程中，其加熱速度為2.5℃/min～3.0℃/min。

5.根據權利要求3所述的結晶II型聚磷酸銨的制備方法，其特征在于將I型聚磷酸銨和縮合劑的混合物料加熱至100℃的過程中，其加熱速度為2.5℃/min～3.0℃/min。

6.根據權利要求1或2所述的結晶II型聚磷酸銨的制備方法，其特征在于將I型聚磷酸銨和縮合劑的混合物料加熱至170℃～190℃與加熱至280℃～330℃或310℃～330℃的過程中，其加熱速度為3.0℃/min～3.5℃/min。

7.根據權利要求5所述的結晶II型聚磷酸銨的制備方法，其特征在于將I型聚磷酸銨和縮合劑的混合物料加熱至170℃～190℃與加熱至280℃～330℃或310℃～330℃的過程中，其加熱速度為3.0℃/min～3.5℃/min。

8.根據權利要求1或2所述的結晶II型聚磷酸銨的制備方法，其特征在于攪拌速度為10～60轉/分鐘。

9.根據權利要求3所述的結晶II型聚磷酸銨的制備方法，其特征在于攪拌速度為10～60轉/分鐘。

10.根據權利要求9所述的結晶II型聚磷酸銨的制備方法，其特征在于攪拌速度為20～40轉/分鐘。