[發明專利]一種銻摻雜氧化錫納米微球的制備方法

無效

• 申請號: 200910198800.8
• 申請日: 2009-11-13
• 公開（公告）號: CN101723438A
• 公開（公告）日: 2010-06-09
• 發明（設計）人: 李耀剛;朱冰潔;周峰;王宏志;張青紅;朱美芳
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

技術領域

本發明屬納米材料制備領域，特別是涉及一種銻摻雜氧化錫納米微球的制備方法。

背景技術

氧化錫本身不具有導電性，通過銻等摻雜之后的電子空穴或載流子的作用，使之具有 特異的光電性能和氣敏性能。銻摻雜氧化錫(ATO)廣泛應用于智能窗、顯示器件的透明 電極、太陽能電池、電池的陰極材料、超細過濾膜材料、顯示器件的三防材料、抗靜電材 料等方面。

鑒于ATO納米粉體在許多領域都有廣泛的應用，國內外有很多生產和科研單位都在從 事這方面的研究，但目前都還處于初級階段。對于ATO納米粉體在應用中的要求，不僅需 要純度高，而且要滿足粒徑小、分散性好，所以需要加強ATO納米粉體制備工藝方面的研 究。制備ATO納米粉體的方法很多，可分為物理法、化學法和物理化學法。按物質的原始 狀態可分為固相法、液相法和氣相法。如：機械混合法、噴霧熱解法、化學沉淀法、溶膠 凝膠法、水熱法和微乳法等。C.W.Fu等人在Chinese?Physics?B，1107，17，(2008)上用共沉 淀法制備了ATO納米顆粒，并對其熱輻射性進行了研究。共沉淀法主要是團聚現象不可避 免，且形成的顆粒也比較大，所以不能很好的滿足ATO納米粉體在應用的顆粒小分散性好 的要求。Y.D.Wang等在Chemistry?of?Materials，3202，21，(2009)上用溶膠凝膠法將SnCl₄和Sb(OC₂H₅)₃為原料制備了高結晶、粒徑小的納米ATO，與鋰離子發生氧化還原反應， 在鋰離子電池中有很好的應用。但是溶膠凝膠法最大的問題是所使用的原材料價格貴，不 適合于大規模的生產。J.R.Zhang等人在Materials?Chemistry?and?Physics，10，87，(2004)上 用水熱法制備了具有高比表面的ATO納米粉體。水熱法能制備出粒徑小、分散性好的納米 顆粒，且由于是密閉系統，有利于有毒體系的制備。J.C.Guo等人在The?Journal?of?Physical Chemistry?B，7095，109，(2005)上對用共沉淀法制備了ATO，對其吸波性能進行了研究， 結果表明納米ATO在吸波領域也有很好的發展前景。由此可見，合成ATO納米粉體的方 法不同，所生成的產物的形貌及性能有差別，而其中粒度和形貌的控制一直是人們研究的 熱點。相比其他方法，溶劑熱法具有合成溫度低、粉體純度高、一次性合成產品并且可以 通過溶劑來控制形貌的優點。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種銻摻雜氧化錫納米微球的制備方法，該方法制 備簡單，易于實現工業化生產，制備的ATO納米微球純度高，粒徑小，組分均勻，分散性 好。

一種銻摻雜氧化錫納米微球的制備方法，包括：

(1)在室溫下，稱取銻和錫的摩爾比為5～15∶100的銻鹽和錫鹽，用無水乙醇溶解， 加入錫鹽和銻鹽總重量2～5％的表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)，然后加入30～50ml 乙二醇溶液，混合均勻得到反應溶液；

(2)將步驟(1)中的反應溶液放入反應釜中，在150～190℃反應10～18h，自然冷卻 至室溫得到產物；

(3)將產物離心分離，轉速為6000～8000rpm，時間為3～20min，用去離子水洗滌， 無水乙醇洗滌1～3次，產物在40～80℃烘干6～24h后得到由粒徑為5～10nm的ATO納米 晶聚集而成的直徑為80～120nm的ATO納米微球。

所述步驟(1)中的銻鹽為氯化銻、硝酸銻、醋酸銻或硫酸銻，優選氯化銻。

所述步驟(1)中的錫鹽為氯化錫、硝酸錫、醋酸錫或硫酸錫，優選氯化錫。

所述步驟(2)反應溶液的體積為反應釜容積的1/2～4/5。

有益效果

(1)本發明以乙二醇作為溶劑，并加入表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉，采用溶劑熱法 制備得到了由粒徑為5～10nm的ATO納米晶聚集而成的ATO納米微球，納米微球直徑為 80～120nm且純度高，組分均勻，分散性好。

(2)合成工藝和所需生產設備簡單，易于實現工業化生產。

附圖說明

圖1為ATO納米微球的X射線衍射圖

圖2.為ATO納米微球的透射電鏡照片