[發明專利]高純β-Sialon陶瓷粉體的制備方法

無效

• 申請號: 200910198287.2
• 申請日: 2009-11-04
• 公開（公告）號: CN101698610A
• 公開（公告）日: 2010-04-28
• 發明（設計）人: 劉茜;顏強;王明輝
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B35/626
• 分類號: C04B35/626;C04B35/599
• 代理公司: 上海光華專利事務所 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

技術領域

本發明屬于陶瓷材料技術領域，具體涉及一種利用碳熱還原氮化工藝結合納米澆注技術合成高純β-Sialon陶瓷粉體的制備方法以及用此方法制備得到的β-Sialon陶瓷粉體。

背景技術

與高性能氮化物材料Si₃N₄的結構相似，Sialon作為Si₃N₄的固溶體也可以分為低溫相α-Sialon和高溫相β-Sialon兩種晶型。其中β-Sialon為β-Si₃N₄結構中的Z個Si-N鍵被Z個Al-O鍵所取代而形成，其組成可表示為Si_6-zAl_zO_zN_8-z(其中0＜Z≤4.2)。由于β-Sialon易生長成長柱狀，產生類晶須的增韌效果，這使得β-Sialon比α-Sialon具有更高的斷裂強度和斷裂韌性。由于其優異的性能，β-Sialon陶瓷可以用做金屬壓延或拉絲模，金屬切削工具，熱機或其它熱能設備部件，以及軸承、閥體、導彈發射噴嘴、航空航天領域的高溫部件等，是一種重要的結構陶瓷材料。

因此合成高質量的β-Sialon粉體，并以此粉體為原料制備高性能β-Sialon陶瓷具有十分重要的意義。目前常見的合成β-Sialon陶瓷粉體的方法有：(1)高溫固相反應法，這種方法制備工藝相對復雜，而且所需合成溫度高(1700℃左右)。(2)自蔓延高溫合成法，這是一種快速制粉法，但工藝設備復雜，要求條件高，反應過程較難控制。(3)碳熱還原氮化法，此方法應用范圍較廣，主要是對設備及工藝要求相對較低，但合成過程的影響因素較多，且產物中雜質含量較高。上述三種方法都有各自的特點，但三者卻存在同一個問題，就是起始原料均采用機械混合，難免成分混合不均勻或引入雜質，大大影響了其合成效果。

例如：公開號為CN101164988的中國發明專利申請中提供了一種利用紅柱石制備Sialon陶瓷粉體的方法，該專利采用紅柱石為主原料，通過碳熱還原氮化法一步制備β-Sialon陶瓷粉體，合成的產物除β-Sialon外，還有大量的SiC和Al₂O₃。

再如：公開號為CN101045633的中國發明專利申請中提供了一種低成本合成Sialon陶瓷粉體的方法，采用鐵尾礦為原料，通過碳熱還原氮化法一步制備Sialon陶瓷粉體，但合成的產物是α-Sialon相。

而公開號為CN1168872A的中國發明專利申請中也提供了一種Sialon陶瓷粉體的制備方法，利用高溫自蔓延工藝，該工藝設備復雜，要求條件高，反應過程較難控制。

再有，公開號為CN1270153A的中國發明專利申請中提供了一種Sialon結合SiC粉的制備方法，主要利用河沙為原料，合成產物相中存在大量SiC，同時合成材料中低熔點物質，如K₂O(2.9％)、Na₂O(3.5％)含量高，不適宜在高溫工業領域中應用。

總之，目前公開發表的專利和文獻提供的制備β-Sialon陶瓷粉體的方法所用的初始原料均為機械混合，原料混合不均勻就導致了合成溫度較高，雜質相不可避免等缺點。此外，至今還沒有任何關于以有序介孔二氧化硅為原料，通過納米澆注制備β-Sialon陶瓷粉體的公開發明專利。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高純β-Sialon陶瓷粉體的制備方法及采用該方法制得的高純β-Sialon陶瓷粉體。

本發明的技術方案：

一種高純β-Sialon陶瓷粉體的制備方法，包括如下步驟：

(1)以有序介孔二氧化硅為主原料，以可溶性無機鋁鹽為氧化鋁前驅物，以有機小分子化合物為碳源，通過納米澆注制得介孔碳/氧化硅/氧化鋁復合物；

(2)將所述介孔碳/氧化硅/氧化鋁復合物進行碳熱還原氮化制得試樣；

(3)將所述試樣在空氣中煅燒除去殘留碳，冷卻后得產物。

步驟(1)進一步包括如下步驟：

a將碳源和可溶性無機鋁鹽溶解于水，滴加硫酸作為催化劑，形成溶液A，再向溶液A加入有序介孔二氧化硅并混合均勻，所得糊狀物在80～100℃下干燥6～8h，然后升溫到150～200℃，熱處理5～10h，得到預碳化產物1；

b繼續往預碳化產物1中加入少量的碳源、硫酸和水的混合溶液，重復步驟a，得到預碳化產物2；