[發明專利]一種在多孔玻璃中制備銀納米粒子的方法

有效

• 申請號: 200910190196.4
• 申請日: 2009-09-14
• 公開（公告）號: CN102020421A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發明（設計）人: 周明杰;馬文波;陸樹新
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司
• 主分類號: C03C11/00
• 分類號: C03C11/00;C03C3/06
• 代理公司: 深圳中一專利商標事務所 44237
• 代理人: 張全文

技術領域

本發明涉及一種銀納米粒子的制備方法，尤其涉及一種以多孔玻璃為載體制備銀納米粒子的方法。

背景技術

摻金屬粒子得到的復合材料是一種在光學、電子、抗菌以及催化等領域有著重要作用的功能材料。早在公元4世紀，羅馬玻璃工人就懂得了在玻璃摻雜金、銀等金屬顆粒，以制備出具有豐富、美麗色彩的玻璃制品。如今，隨著非線性光學的發展，尤其自1983年美國科學家Jian和Lind研究了玻璃摻雜納米顆粒后的三階非線性性能之后，人們對玻璃中摻金屬粒子的研究開始偏重于其光學性能方面。當金屬納米粒子被摻入玻璃時，玻璃基質將粒子彼此隔離開，形成量子點，可使得電子的局域性和相干性增強，引起量子限域效應。同時，當金屬納米粒子的尺寸遠小于光場波長時，作用于粒子上的電場也明顯不同于周圍的介質宏觀場，其極化過程將改變局域的介電常數，從而產生介電限域效應。這些效應都會導致玻璃的非線性光學性能的顯著提高，使具有非線性光學性能的材料在光存儲、傳輸和開關等領域有著重要的應用優勢，如與電子開關器件相比，全光光子開關器件具有開關時間短、節能以及壽命長等優點，將是未來光電設備的重要組成部件。

目前，在玻璃體中制備均勻分布的金屬納米粒子已成為國際物理、化學界的一個重要努力方向。常用的制備方法有：熔融法、離子注入法以及溶膠凝膠法等，這些工藝相對比較成熟。但是，這些方法也都存在著一些不足之處，如熔融法需要將金屬鹽與玻璃料混合后在高溫下進行熔融，由于玻璃體系的粘度較大，金屬顆粒要在玻璃基質中實現均勻分散不是件容易的事情；離子注入法是將金屬以離子形式注入到玻璃基質中，再通過熱處理得到金屬納米粒子，這種方法需要使用昂貴的離子注入設備，并且注入深度有限，金屬納米粒子只能分布在玻璃基質表面；還有一種方法是利用溶膠凝膠法在制備玻璃的同時將含有金屬鹽的溶液與玻璃溶膠混合，通過后處理能夠得到含有金屬納米粒子的玻璃，金屬納米粒子的分散也相對比較均勻，但是這種方法制備玻璃的周期較長，且玻璃樣品的強度較低，達不到實用要求。

發明內容

本發明實施例的目的在于提供一種在多孔玻璃中制備銀納米粒子的方法，依據本發明提供的方法可使銀納米粒子在玻璃體中制備時分布比較均勻。

本發明實施例是這樣實現的，一種在多孔玻璃中制備銀納米粒子的方法，包括下述步驟：

1)選取多孔玻璃；

2)將銀化合物溶于溶劑中，配制成濃度范圍在1mol/L～1×10^-6mol/L的溶液中；

3)將多孔玻璃放入步驟2)配制的溶液中，浸泡0.5h以上，利用分子的平衡性能，使溶液均勻、分散滲入到多孔玻璃的微孔中；

4)將步驟3)中獲得的多孔玻璃放入加熱爐中加熱，保溫一段時間后冷卻到室溫，即可在多孔玻璃中制得均勻分布的銀納米粒子。

上述步驟可重復進行。

優選地，本發明所述多孔玻璃選用高硅氧玻璃，其主要成分的重量百分比為：SiO₂?94.0～98.0％，B₂O₃?1.0～3.0％，Al₂O₃?1.0～3.0％，還可選用加有Na₂O?0～1％，ZrO₂?0～1％的多孔玻璃，所述多孔玻璃孔徑大小為4～100納米，微孔的體積占玻璃總體積的25～40％，以保證銀化合物在多孔玻璃上均勻的分布。

所述的銀的化合物優選為硝酸銀；

所述的溶劑優選為質優、價廉、成本低的水和乙醇。

進一步地，所述浸泡步驟后、加熱步驟前，還可設置清洗或/和干燥程序，即浸泡完畢后取出多孔玻璃，對多孔玻璃表面殘留的化合物進行清洗后干燥，以避免后續加熱工藝步驟中可能產生的開裂現象，其干燥溫度為60℃～90℃的，干燥時間2h～3h；

進一步地，所述步驟4)之加熱可在真空環境下，也可在還原氣氛環境下進行，所述還原氣氛環境，即在加熱爐內存在的CO或H₂或N₂與H₂的混合氣。該步驟用以保證將銀化合物的高溫分解產物還原成單質。

更進一步地，所述多孔玻璃于加熱爐中加熱時，可以2℃～3℃/min的速率升溫到450℃～650℃，保溫0.5h～5h后冷卻到室溫。實驗證明，本發明采用等差速率遞增方式升溫并采用一定的時間保溫，既可保證銀的化合物的充分分解，使銀納米粒子以固相穩定地存在于微孔中，同時能有效避免急速及過高的溫度而導致的多孔玻璃開裂和變形之缺陷。