[發(fā)明專利]一種鈦硅分子篩催化劑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910188162.1 | 申請日: | 2009-10-27 |
| 公開(公告)號: | CN102049305A | 公開(公告)日: | 2011-05-11 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 方向晨;王海波;勾連科;黎元生;宋麗芝;艾撫賓 | 申請(專利權(quán))人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院 |
| 主分類號: | B01J31/38 | 分類號: | B01J31/38;B01J31/06;B01J37/00;C07D301/12;C07D303/04 |
| 代理公司: | 撫順宏達專利代理有限責(zé)任公司 21102 | 代理人: | 李微 |
| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 分子篩 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種鈦硅分子篩催化劑的制備方法,包括∶
將鈦硅分子篩粉體、聚合單體苯乙烯、聚合單體多烯基化合物以及制孔劑充分混合,其中原料加入量以重量份數(shù)計如下:鈦硅分子篩粉體5~30份,苯乙烯10~120份,聚合單體多烯基化合物5~100份,制孔劑5~60份,在引發(fā)劑存在下,在60~150℃進行聚合反應(yīng)3~10小時,得到塊狀固體催化劑;然后經(jīng)破碎得到催化劑固體顆粒,將上述催化劑固體顆粒加到鹵代烴中溶脹后,采用溶劑抽提,得到鈦硅分子篩催化劑。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的聚合反應(yīng)溫度為80~90℃,反應(yīng)時間為4~6小時。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的聚合單體多烯基化合物是二乙烯苯、二乙烯甲苯和二乙烯二甲苯中的一種或多種。
4.按照權(quán)利要求1或3所述的方法,其特征在于所述的聚合單體苯乙烯30~90份,聚合單體多烯基化合物的加入量為20~80份。
5.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的制孔劑是汽油、C5~C13正構(gòu)烷烴、C4~C12脂肪醇中的一種或多種。
6.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的制孔劑是C5~C13正構(gòu)烷烴中的一種或多種。
7.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的引發(fā)劑是過氧化苯甲酰和/或偶氮二異丁醇,加入量以重量份計為0.5~1.5份。
8.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的鹵代烴是C1~C4的鹵代烴,所述的催化劑與鹵代烴的體積為1∶10~1∶1,所述的溶脹時間為3~8小時。
9.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的鹵代烴是1,2-二氯乙烷和氯仿中的一種或兩種,所述的催化劑與鹵代烴的體積為1∶10~1∶1,所述的溶脹時間為5~6小時。
10.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的抽提溶劑是苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醇、丁醇等中的一種或多種,所述的抽提溶劑與催化劑的體積比為1∶1~5∶1。
11.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的抽提反應(yīng)溫度為30~60℃;所述的抽提時間為2~8小時,抽提次數(shù)為2~5次。
12.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的抽提反應(yīng)溫度為50~60℃;所述的抽提時間為4~6小時,抽提次數(shù)為2~5次。
13.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的引發(fā)劑加入體系中的溫度為60~90℃。
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