[發(fā)明專利]含ZSM-5次級結(jié)構(gòu)單元介孔分子篩的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910187764.5
• 申請日: 2009-09-28
• 公開（公告）號: CN102030340A
• 公開（公告）日: 2011-04-27
• 發(fā)明（設計）人: 張海娟;李江紅;張喜文
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04
• 代理公司: 撫順宏達專利代理有限責任公司 21102
• 代理人: 李微

1.一種含ZSM-5次級結(jié)構(gòu)單元介孔分子篩的制備方法，包括如下過程：

(1)將工業(yè)合成的ZSM-5沸石與酸溶液混合，制成水凝膠；

(2)將步驟(1)制備的水凝膠和模劑混合均勻制成MCM-41分子篩合成物料，模板劑為十六烷基三甲基溴化銨或十六烷基三甲基氯化銨；

(3)步驟(2)得到的合成物料在適宜條件下晶化，即得到含ZSM-5次級結(jié)構(gòu)單元的MCM-41分子篩產(chǎn)品。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)所述的酸溶液是硫酸溶液、鹽酸溶液或硝酸溶液的一種或幾種，溶液中酸的濃度為0.2～5mol/L。

3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)所述的酸溶液與固體的體積重量比為10∶1～100∶1，單位：mL溶液/g分子篩。

4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中ZSM-5沸石與酸溶液充分混合后在100℃～160℃下反應1～15小時。

5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)的合成物料中加入硅源或鋁源調(diào)節(jié)硅鋁比。

6.按照權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：硅源選自硅溶膠、水玻璃或有機硅化合物；鋁源選自偏鋁酸鈉、擬薄水鋁石或異丙醇鋁。

7.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：合成物料的摩爾配比為：SiO₂∶Al₂O₃∶CTAB＝(1～30)∶0.1∶(0.15～0.25)，CTAB為模板劑。

8.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：合成物料的pH值為8～12，先用堿調(diào)節(jié)水凝膠pH值至9～14，加入模板劑后再用酸調(diào)節(jié)至8～12。

9.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)的晶化條件為在90～150℃和自生壓力下進行，晶化時間為2～10d。

10.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：晶化合成結(jié)束后，進行分離、洗滌、干燥等步驟得到最終分子篩產(chǎn)品。