[發明專利]一種納米摻銻氧化錫的生產方法

無效

• 申請號: 200910186412.8
• 申請日: 2009-10-30
• 公開（公告）號: CN101708820A
• 公開（公告）日: 2010-05-19
• 發明（設計）人: 易鶴翔
• 申請（專利權）人: 贛州瑞德化工有限公司
• 主分類號: B82B3/00
• 分類號: B82B3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

所屬技術領域

本發明涉及一種納米摻銻氧化錫的生產方法。

背景技術

納米摻銻氧化錫(ATO)是一種N型半導體材料，納米摻銻氧化錫具有良好的導電性，淺色透明性，良好的耐侯性，穩定性和低紅外發射率，是一種極具潛力的多功能導電材料，主要用于導電涂料，抗靜電涂料，導電纖維和塑料，隔熱涂料等方面。國內外許多科研人員都致力于該材料的研究開發，制備方法有溶膠-凝膠法，金屬醇鹽水解法，化學共沉淀法，水熱法等。大多以四氯化錫，三氯化銻為原料，并使用了氯氣(四氯化錫的生產要使用氯氣)、硝酸和無水乙醇、丁醇、異戊醇等有機溶劑。生產過程使用劇毒危險化學品氯氣、硝酸和易燃易爆有機溶劑，生產存在不安全性和成本高的缺點。

如專利號為01113010.5，名稱為一種摻銻二氧化錫淺色導電粉的制備方法的發明專利：在三氯化銻的水溶液中，加入配位劑與銻形成配合物，然后加入四氯化錫溶液，再加入堿液，再加入有機小分子沉淀劑，在氫氧化物前驅體的表面均勻包覆一層非氫氧化物沉淀，獲得一種導電粉體前驅體，并進行煅燒，得到納米級的類球形導電粉體；

專利號為03115830.7，名稱為淺色銻摻雜納米氧化錫粉體的制備方法的發明專利：包括酸性混合溶液的配制、氨水中和沉淀反應以及沉淀物洗滌、烘干、過篩和煅燒工藝，其特征在于：(1)酸性混合溶液是將硝酸溶液滴加到錫粉、三氧化二銻中，硝酸的濃度為1-12mol/L，酸性混合液中錫的濃度為0.2-2mol/L，銻/錫的物質的量之比為1∶100-15∶100；(2)酸性混合液和氨水是以并流滴加的方式滴加到蒸餾水中，控制pH值而得沉淀物。最后經400-900℃煅燒2-4小時，得到分散性好、團聚少、平均晶粒尺寸為15nm左右的淺色納米氧化錫導電粉體；

專利號為CN200810229400.4名稱為一種銻摻雜二氧化錫納米粉體及其制備方法的發明專利：攪拌下，將銻的醇溶液和氨水同時加入錫溶液中，15-60min內加入完畢，反應液的pH值位于3-4之間，然后將反應溶液在50-70℃的條件下陳化2-5h，過濾、水洗以去除其中的水溶性無機鹽，分散于有機溶劑，干燥除去有機溶劑；煅燒0.5-3h，即可得到深藍色的ATO納米粉體；

吳湘偉、陳振華、黃培云(中南大學材料科學與工程學院、湖南大學材料科學與工程學院)[機酸酐在納米摻銻氧化錫粉體制備中的應用]。以SnCl4·5H2O，SbCl3為原料，用醇鹽水解法制備了摻銻氧化錫(antimony?doped?tin?oxide，ATO)納米粉體；

龔圣、陳澤成等(華南理工大學化學與化工學院)[納米銻摻雜氧化錫的制備及表征]以無機鹽SnCl4·5H2O和SbCl3為初始原料，以乙醇作為溶劑，采用溶膠-凝膠法結合超臨界流體干燥(supercritical?fluid?drying，SCFD)技術制備了納米銻摻雜氧化錫；

專利號為200310108073.4，名稱為一種摻銻的氧化錫無機納米導電粉體的制備方法的發明專利：(1)混合鹽溶液是將含錫、銻等的金屬單質、氧化物、鹽類與硝酸、有機物溶解到蒸餾水中形成澄清透明的溶液，其中硝酸的濃度為1-12mol/L，酸性混合液中錫的濃度為0.2-2mol/L，銻/錫的物質的量之比為1∶100-20∶100，有機物與金屬鹽的量比為0.2∶1-5∶1；(2)將氨水緩慢滴加到混合鹽溶液中，控制最終pH值得到透明溶液。將該透明溶液置于烘箱中進行熱聚合反應得到凝膠，將凝膠300-400℃熱處理數小時得到灰黑色灰狀產物，最后經500-900℃煅燒1-4小時，得到分散性好、團聚少、平均晶粒尺寸為小于30nm，電阻率低于7＊10^-2Ωcm的淺色無機納米氧化錫導電粉體。

發明內容

為克服上述不足，本發明提供一種納米摻銻氧化錫的生產方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：將錫的有機前驅體草酸亞錫和含銻物質的混合物在250℃-800℃的溫度下進行充分熱分解，熱分解后的摻銻氧化錫初制品經充分攪拌均勻后在800℃-1500℃的溫度下進行氧化焙燒15-90分鐘，得藍色納米摻銻氧化錫粉末。

含銻物質選自金屬銻粉、草酸銻、草酸銻銨、醋酸銻、檸檬酸銻、酒石酸銻銨、羧酸銻、三氧化二銻、五氧化二銻中的至少一種

草酸亞錫與含銻物質，其質量百分比按化學計算量為：SnO₂：60％-99％；Sb₂O₃：1％-40％。

氧化焙燒后的摻銻氧化錫粉體產品為粒度均勻的類球狀粉體，其一次粒徑小于100納米。