[發明專利]用31P核磁共振分析環境樣品時消除磁性離子干擾的方法

無效

• 申請號: 200910183048.X
• 申請日: 2009-08-05
• 公開（公告）號: CN101629882A
• 公開（公告）日: 2010-01-20
• 發明（設計）人: 丁士明;白秀玲
• 申請（專利權）人: 中國科學院南京地理與湖泊研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/34;G01N24/08
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司
• 代理人: 湯志武

1.用³¹P核磁共振分析環境樣品時消除磁性離子干擾的方法，其特征是：首先用堿性提取劑提取出環境樣品中不同組分的磷，然后加入8-羥基喹啉溶液，8-羥基喹啉的添加劑量為提取后的含磷溶液中的鋁、鐵、錳離子三者摩爾數之和的3倍，將此時的含磷溶液pH值調至8.0-9.5，含磷溶液中的鐵、錳離子與8-羥基喹啉充分發生沉淀反應，通過離心法除去鐵、錳沉淀物后，用于³¹P核磁共振分析。

2.根據權利要求1所述用³¹P核磁共振分析環境樣品時消除磁性離子干擾的方法，其特征是：所說堿性提取劑為0.1～0.5mol/L的氫氧化鈉溶液或相近濃度的氫氧化鈉與乙二胺四乙酸或氫氧化鈉與氟化鈉的混合溶液。

3.根據權利要求2所述用³¹P核磁共振分析環境樣品時消除磁性離子干擾的方法，其特征是按以下步驟：

(1)首先用12mol/L的濃HCl配置8-羥基喹啉溶液：將濃HCl滴加到8-羥基喹啉固體，直至固體全部溶解、定容，8-羥基喹啉溶液濃度為1-3％；

(2)使用堿性提取劑提取環境樣品中不同組分的磷，得到提取液，測定提取液中鋁、鐵、錳離子的含量，根據需要處理的提取液體積，計算需要加入的8-羥基喹啉摩爾數，根據步驟(1)配置的8-羥基喹啉溶液濃度，確定需要加入的8-羥基喹啉溶液體積；

(3)根據步驟(2)確定的8-羥基喹啉加入體積，向提取液中緩慢滴加8-羥基喹啉溶液，同時手動搖晃，使得8-羥基喹啉在提取液中分布均勻；

(4)用3.5mol/L的鹽酸將提取液pH值調至9.0，搖動2分鐘，靜置半小時；

(5)將出現沉淀的混濁液裝入離心管，在10000轉/分鐘速度下離心10分鐘，再用0.45μm濾膜過濾；

(6)步驟(5)得到的上清液經濃縮后用于³¹P核磁共振分析。

4.根據權利要求3所述用³¹P核磁共振分析環境樣品時消除磁性離子干擾的方法，其特征是：步驟(2)測定提取后的含磷溶液中鋁、鐵、錳離子的含量，取出不少于10ml體積的含磷溶液，計算該溶液中含有的鋁、鐵、錳離子摩爾數，加入8-羥基喹啉的摩爾數即為三者摩爾數之和的3倍。