[發(fā)明專利]一種用于制備酰胺化合物的催化劑及其應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910182403.1
• 申請日: 2009-09-14
• 公開（公告）號: CN101664699A
• 公開（公告）日: 2010-03-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 沈琪;錢存衛(wèi)
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州大學(xué)
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;C07C231/00;C07C233/65;C07C235/46;C07D295/185;C07C233/58
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司
• 代理人: 陶海鋒

1.一種制備酰胺的催化劑，其特征在于，所述催化劑的分子式為：[(p-RPhNLi)ⁱPrNCNⁱPr]₃Ln·3THF·3DME，其中，R＝Cl、H；Ln表示稀土金屬，選自：鑭、釹、釤、釔或鐿中的一種；THF為四氫呋喃，DME為乙二醇二甲醚；所述催化劑的分子結(jié)構(gòu)式如下：

2.權(quán)利要求1所述催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

整個反應(yīng)過程中，以p-RPhNH₂摩爾量為一份；

(1)無水無氧條件下，惰性氣體氣氛中，將一份p-RPhNH₂溶解在THF中，在0～20℃內(nèi)加入一份正丁基鋰，溫度緩慢升至室溫反應(yīng)，反應(yīng)時間大于等于1小時；再加入一份二異丙基二亞胺，在室溫下反應(yīng)，反應(yīng)時間大于等于1小時；加入三分之一份LnCl₃的THF漿狀物，在室溫下反應(yīng)，反應(yīng)4天左右；

(2)真空除溶劑THF，剩余物用甲苯萃取，離心除去沉淀，將清液濃縮至干，加入THF溶解，在0～20℃范圍內(nèi)再加入三份正丁基鋰，反應(yīng)大于等于2小時；

(3)真空除溶劑THF，剩余物中加入DME，加熱溶解，離心除去沉淀，轉(zhuǎn)移清液至結(jié)晶瓶中，濃縮清液，封瓶，置于室溫下結(jié)晶，得到晶體[(p-RPhNLi)ⁱPrNCNⁱPr]₃Ln·3THF·3DME，其中，R＝Cl、H；Ln表示稀土金屬，選自：鑭、釹、釤、釔或鐿中的一種；THF為四氫呋喃，DME為乙二醇二甲醚；所述催化劑的分子結(jié)構(gòu)式如下：

3.權(quán)利要求1所述催化劑在催化醛和胺制備酰胺化合物中的應(yīng)用。