[發明專利]一種脂肪酰基羥乙基磺酸鈉合成過程中抗氧化的方法無效
| 申請號: | 200910182128.3 | 申請日: | 2009-07-14 |
| 公開(公告)號: | CN101597245A | 公開(公告)日: | 2009-12-09 |
| 發明(設計)人: | 孫培冬;雷磊;王建新;曹光群;楊成;張云;仇亦然 | 申請(專利權)人: | 江南大學 |
| 主分類號: | C07C309/12 | 分類號: | C07C309/12;C07C303/32;C07C303/42;C11D1/28 |
| 代理公司: | 無錫市大為專利商標事務所 | 代理人: | 時旭丹;劉品超 |
| 地址: | 214122江蘇省無錫市蠡湖*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 脂肪 酰基羥 乙基 磺酸鈉 合成 過程 氧化 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種表面活性劑脂肪酰基羥乙基磺酸鈉(Igepon?A)合成過程中 的抗氧化的方法。屬于日用化學品技術領域。
背景技術
隨著生活水平的日益提高,傳統香皂由于堿性較強,對皮膚具有明顯的刺 激作用,不耐硬水,脫脂力強,洗后皮膚干澀,膚感差,于是中性皂應運而生。 中性皂的pH值接近7,對皮膚更為溫和,使用后能使皮膚滋潤柔滑。中性皂的 主要原料Igepon?A,屬陰離子型表面活性劑,具有較低的表面張力,優良的去 污、發泡和潤濕性,以及耐硬水性及鈣皂分散能力,同時它還具有良好的皮膚 相容性,溫和的清洗性,易生物降解性,無環保負擔。因此它適用于各種個人 護理產品、餐具洗滌劑、紡織品洗滌劑等產品中,應用前景廣闊。
以脂肪酸和羥乙基磺酸鈉為主要原料,經如下反應可制備Igepon?A: RCOOH+HOCH2CH2SO3Na→RCOOCH2CH2SO3Na+H2O
這一制備方法工藝流程簡單,對設備要求不高,原料為普通的工業原材料, 產率較高,并且對環境無污染,符合綠色化學原則,是制備Igepon?A的理想方 法。但這一反應需要在較高溫度下完成,而原料脂肪酸和產物Igepon?A都容易 在高溫下被空氣氧化,在反應過程中采取抗氧化措施是十分必要的。
發明內容
本發明目的是提供一種脂肪酰基羥乙基磺酸鈉合成過程中抗氧化的方法。
本發明的技術方案:Igepon?A合成過程為:在反應容器中,加入原料脂肪酸、 催化劑和抗氧化劑。通氮氣,攪拌,邊加熱邊滴加羥乙基磺酸鈉溶液。滴加完 畢,繼續加熱反應。反應過程中,不斷有水生成,并被氮氣帶出,反應可持續 進行至完全。反應結束后,持續通氮氣至冷卻出料。如果在反應時不加入抗氧 化劑,反應物料在加熱時因氧化而顏色加深,產品質量下降。抗氧化劑的加入, 降低了反應物料氧化程度,最終產物為白色固體。
本發明中抗氧化方法如下:
1、在反應過程中,加入的抗氧化劑為TBHQ、BHT和BHA的復合抗氧化劑, 復合抗氧化劑中各組分的質量分數分別為:TBHQ?30%~70%;BHT?10%~70%; BHA?0~70%,復合抗氧化劑的加入量為脂肪酸質量的0.01%~2%。
2、在反應過程中,通入氮氣。通氮氣的速率以氣泡個數為計數單位,氮 氣的流速為30~120個氣泡/min。
本發明涉及IgeponA合成過程的具體要求如下:
1、合成Igepon?A的反應中,催化劑可用強酸,也可用強堿。催化劑用量為 脂肪酸質量的0.2%~3%。
2、反應加熱溫度是200~300℃。
3、合成Igepon?A的反應中,加入的羥乙基磺酸鈉溶液質量濃度為20%~ 75%。脂肪酸與羥乙基磺酸鈉的摩爾比為:1∶1~3∶1。
4、滴加羥乙基磺酸鈉溶液的時間為30~90min,滴加完畢后繼續反應的時 間為30~180min。
5、反應結束,出料時溫度為10~80℃。
本發明的有益效果:在IgeponA合成過程中加入TBHQ、BHT、BHA復合抗 氧化劑,同時通入氮氣,可有效減少在高溫條件下反應混合物被氧化。通過國 標滴定法檢測產物的過氧化值,確定抗氧化劑的抗氧效果。經檢測,加入復合 抗氧化劑時,反應產物的過氧化值明顯降低,由此可見復合抗氧化劑的抗氧化 效果良好。
本發明涉及的IgeponA合成方法原料易得,工藝流程簡單,對環境無污染。
本發明使用的復合抗氧化劑中的TBHQ、BHT和BHA,均為我國《食品添 加劑使用衛生標準》(GB2760-1996)列出的食品抗氧化劑,符合安全要求。
具體實施方式
實施例1
在1000mL的四頸燒瓶中,加入140g月桂酸(0.7mol),催化劑1.6g對甲 苯磺酸、抗氧化劑TBHQ和BHT各0.28g。通入氮氣,攪拌,加熱至200℃, 滴加60%羥乙基磺酸鈉溶液98.67g(0.4mol),70min滴加完畢。升溫至250℃ 再反應60min。反應結束后繼續通氮氣,冷卻,溫度降至40℃,出料得產物1。
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