[發明專利]超細粉煤灰載銀抗菌劑及制備方法

無效

• 申請號: 200910177165.5
• 申請日: 2009-09-28
• 公開（公告）號: CN101700499A
• 公開（公告）日: 2010-05-05
• 發明（設計）人: 梁漢東;張海軍;盛守祥;王凱旋;劉博偉
• 申請（專利權）人: 中國礦業大學(北京)
• 主分類號: B01J32/00
• 分類號: B01J32/00;B01J37/08;B01J23/89;A01N59/20;A01N59/16;A01N35/04;A01P1/00
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一、技術領域

本發明涉及一種超細粉煤灰負載光催化納米材料工藝，具體涉及一種以超細粉煤灰為主體的抗菌劑及其制備方法。

二、背景技術

抗菌劑是一類具有抑菌和殺菌性能的新型助劑，廣泛的應用于日用品和家電制品，因為它的安全性好，對健康無害，不造成對環境的污染，近年來迅速擴展到建筑材料、陶瓷、纖維制品等領域。抗菌劑一般分為有機抗菌劑和無機抗菌二大類。

金屬離子負載型無機抗菌劑是將具有抗菌功能的金屬離子加載到各種無機載體上，使用時釋放出抗菌金屬離子或活性氧組分，使材料具有抗菌和殺菌效果。常用的金屬離子有Ag、Cu、Zn、等。由于無機載體要求具有安全性高、耐熱性好、使用壽命長、無揮發等特點，因此無機載體的正確選用是當期無機抗菌劑開發的一個重要方面。無機抗菌劑和有機抗菌劑可用載體很多，要求載體具有多孔、比表面積大、吸附性能好、無毒、化學性質穩定并不破壞抗菌成分的具有持久的緩釋性能等特點。抗菌劑要得到廣泛的推廣應用，首先要解決的問題就是降低成本。在活性組分確定的情況下，無機或有機抗菌劑成本的降低主要依賴于載體成本的降低。目前所用的沸石、蒙脫石等無機抗菌劑載體通常都是人工合成的產物，雖然它們具有純度高、粒度細和離子交換能力大等有點，但因產品成本過高，限制了其使用范圍。

根據粉煤灰的物理化學性質、顯微結構，經氣流粉碎后的粉煤灰在顏色和特性上能達到作為抗菌填料的基本特性，這是對粉煤灰高精細利用的探索，并對降低無機抗菌劑的制備成本也具有一定的價值。研究表明超細粉煤灰能達到作為抗菌填料的基本特性。

對于我國目前以火電為主的能源方式，粉煤灰成為發電廠產出的重要污染物。如果能將粉煤灰更加精細化的利用，將之看做“經過高溫煅燒的礦物資源”來對待，充分利用其多孔和比表面積大的優點，就可以使其產生更大的經濟效益。

三、發明內容

本發明的技術方案包括超細粉煤灰負載光催化納米材料工藝，主要以超細粉煤灰載銀抗菌劑的技術方案和其制備方法的技術方案為例。

本發明的這種抗菌劑，是以銀為主體，采用浸漬法制備載銀納米復合體。

本發明的這種超細粉煤灰載銀抗菌劑的制備方法如下：

1)將粉煤灰高溫灼燒以去除粉煤灰中殘余炭，然后用氣流粉碎機將粉煤灰粉碎至0.5微米，粉煤灰粉碎后的粒徑應大約為2微米左右。在這個過程中會粉煤灰出現了一個變色現象，既在粉碎前粉煤灰為深灰色，即使在500℃灼燒后顏色的變化也不大。而在氣流粉碎后，粉煤灰經500℃灼燒后，顏色變為淡粉紅色。

2)稱取適量超細粉煤灰粉體，放入100ml去離子水中，用超聲振蕩儀分散幾分鐘，然后按實驗設計的比例放入適量AgNO3，通過稀硝酸溶液的添加來調節反應液的pH值，在60℃恒溫水浴中攪拌(200～300r/min)一段時間后，取出過濾，接著用去離子水洗滌，將洗液用HCl滴定檢驗，洗滌至不產生白色沉淀為止，然后烘干、焙燒，取出樣品研碎。

本發明制備出來的抗菌劑具有制備簡單，抗菌持久性，耐侯性、安全性、耐高溫性、廣譜性以及具有良好的抗菌效果。其特點是：①將放有超細粉煤灰載銀復合體試驗樣品的培養皿在37℃的培養箱及室溫環境下分別放置3個月，試驗樣品仍然表現出強的抗菌性能。這是因為，當細菌體失去活性后，與其結合的Ag+又會從菌體中游離出來，再與其它菌落接觸，周而復始的進行上述過程。②微量的銀對人體是安全的、無毒的，而且超細粉煤灰也是無毒的。③將超細粉煤灰載銀復合體在600℃下進行高溫熱處理后，重新進行抗菌性能實驗，超細粉煤灰載銀納米復合體仍然表現出強的抗菌性能。④本研究實驗測試引入的菌種，是包括金黃色葡萄球菌、大腸桿菌和枯草芽胞桿菌的混合菌種，這是具有代表性的三種菌種。根據生物學的一般知識，某種抗菌劑如果對以上三種細胞均有抗菌作用，就可以認為這種抗菌劑具有了廣譜抗菌效果。

四、附圖說明

圖1超細粉煤灰載銀納米復合體的制備工藝流程

圖2超細載銀粉煤灰抗菌效果圖

圖3超細載銀粉煤灰能譜圖

五、具體實施方式

根據本發明制備出來的超細粉煤灰載銀抗菌劑，通過下例實例來說明其抗菌性能。在抗菌實驗中，首先是培養基的制備，實驗采用牛肉膏蛋白胨培養基。將蛋白胨10g、牛肉膏5g、氯化鈉5g、瓊脂5g加到950ml蒸餾水中，在電爐上仔細加熱至溶化，用氫氧化鈉調pH值至7.0～7.6，加蒸餾水至1L，然后分裝于錐形瓶，置高溫高壓下滅菌，冷卻到50℃后倒入培養皿中再冷卻至室溫作為培養基。