[發明專利]一種從莪術油中提取分離莪術二酮的方法

有效

• 申請號: 200910177025.8
• 申請日: 2009-09-17
• 公開（公告）號: CN101709028A
• 公開（公告）日: 2010-05-19
• 發明（設計）人: 陳容;史朝暉;馮仲異
• 申請（專利權）人: 海南碧凱藥業有限公司
• 主分類號: C07C49/607
• 分類號: C07C49/607;C07C45/79;B01D15/08
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技術領域

本發明涉及一種從天然藥用植物揮發油中提取單一有效成分的提取方法，具體涉及一種 從莪術油中提取、純化莪術二酮的方法，該方法制備的莪術二酮純度高達99.9％。

背景技術

莪術油是從多種藥用植物中提取的揮發油，如姜黃、莪術、郁金等姜科植物中都含有莪 術油。莪術油中含有多種活性成分，具有行氣活血、消積止痛、活血化瘀、去腐生肌、增強 機體免疫能力之功效。現代藥理學研究表明，莪術油直接抑制、破壞癌細胞；抗HPV感染； 莪術油對細菌、霉菌、滴蟲、病毒等病原微生物具有協同殺滅作用，并修復病變組織、促進 創面愈合。莪術油制劑用于治療白色念珠菌引起的陰道感染、霉菌性陰道炎、滴蟲性陰道炎、 宮頸糜爛以及治療病毒性感染；還用于預防、治療宮頸癌。其抗癌、抗菌、抗病毒的主要活 性成分為莪術醇、莪術二酮、欖香烯、吉馬酮等，目前臨床上有很多以莪術油為有效成分的 制劑，如：莪術油葡萄糖注射液、莪術油注射液、復方莪術油栓、復方莪術油軟膠囊、保婦 康栓等，廣泛用于治療和預防病毒感染，細菌、霉菌、白色念珠菌感染的婦科疾病及HPV反 復感染的宮頸癌病變。過去，由于莪術油成分復雜，有效成分含量較低，分析方法有限，限 制了制劑有效成分的質量控制。當前，隨著分析儀器、分析方法的進步和發展，能更加準確 地檢測出莪術油有效成分的單體物質，為莪術油制劑準確的成分定性、定量提供了條件。莪 術二酮為莪術油中主要活性成分，占莪術油含量的15％左右，本申請發明人通過反復的試驗， 找到了從莪術油中提取、純化莪術二酮的有效方法，能夠為莪術油制劑成分檢測提供高純度 的對照品，并為莪術二酮后續產品的開發提供優質的原料。

現有技術中提取莪術二酮方法通常是先采用石油醚洗脫，再用石油醚∶乙酸乙酯(9∶1) 洗脫，但是該單一洗脫方式難以有效地去除雜質。鑒于莪術油中成分復雜，本申請以石油醚 (60～90℃)∶乙酸乙酯體積比為100∶0，30∶1，25∶1，20∶1，15∶1，12∶1，9∶1進行梯度洗 脫，并以石油醚(60-90℃)∶乙酸乙酯體積比為18∶1，15∶1，12∶1的洗脫液進行二次洗脫， 通過二次、多個梯度的洗脫將大部分雜質除去，以保證莪術二酮的純度，本申請得到的莪術 二酮純度高達99.9％。本申請所述的方法與其他提取純化方法比較，還具有實驗操作簡便， 設備要求簡單，條件容易達到，且收率大，純度高的特點。

發明內容

本發明目的是提供一種高純度的莪術二酮的單體以及從莪術油中提取、純化莪術二酮的 方法，單體純度高達99.9％，解決了現有技術中一直缺乏高純度莪術二酮對照品的問題。

本發明的提取、純化方法如下：

將一定量的莪術油與適量柱層析用硅膠拌勻，上預先填充好的硅膠柱，依次以石油醚 (60～90℃)和乙酸乙酯混合溶劑進行梯度洗脫，其中石油醚∶乙酸乙酯體積比依次為：100∶0， 30∶1，25∶1，20∶1，15∶1，12∶1，9∶1，收集每個梯度下的洗脫液，每份30ml，即時對各梯度 下的多份洗脫液用薄層法檢測，隨時監測莪術二酮的洗脫情況，當洗脫進行到石油醚∶乙酸乙 酯體積比為12∶1和9∶1時，莪術二酮被陸續洗脫出來，其中在9∶1的梯度下最為集中，將 12∶1和9∶1的梯度下檢測結果顯示含有單一莪術二酮斑點的多份洗脫液合并，濃縮，0～2℃ 冷藏，放置24～48小時，有晶體析出，濾過，待用。取層析柱加入柱層析用硅膠(105℃干 燥6小時)，填實，真空泵抽6小時，用石油醚(60～90℃)∶乙酸乙酯(18∶1)走柱。取上 步得到的晶體用石油醚(60～90℃)溶解，與適量層析用硅膠拌勻，上硅膠柱，調整洗脫液 的比例，依次以石油醚(60-90℃)∶乙酸乙酯體積比為18∶1，15∶1，12∶1同法進行梯度洗脫， 收集每個梯度下的洗脫液，每份20ml，即時對各梯度下的多份洗脫液用薄層法檢測，將12∶1 梯度下檢測結果顯示含有單一莪術二酮斑點的多份洗脫液合并、濃縮、0～2℃冷藏、放置24～ 48小時結晶，結晶物用合適的有機溶劑進行重結晶，即得高純度的莪術二酮。

上述方法中，硅膠柱優選為干法填充的硅膠柱；重結晶溶劑選自石油醚、正丁醇或正己 烷，優選為正己烷。

附圖說明

附圖1：氣相色譜-質譜聯用儀分析自制莪術二酮的氣-質色譜圖

附圖2：高效液相色譜法定量分析自制莪術二酮及市售品的分析報告

具體實施方式

實施例1