[發明專利]一種從莪術油中提取分離莪術二酮的方法

有效

• 申請號: 200910177025.8
• 申請日: 2009-09-17
• 公開（公告）號: CN101709028A
• 公開（公告）日: 2010-05-19
• 發明（設計）人: 陳容;史朝暉;馮仲異
• 申請（專利權）人: 海南碧凱藥業有限公司
• 主分類號: C07C49/607
• 分類號: C07C49/607;C07C45/79;B01D15/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從莪術油中提取、純化莪術二酮的方法，包括如下步驟：

將莪術油與適量柱層析用硅膠拌勻，上預填好的硅膠柱，以60～90℃的石油醚和乙酸乙酯 混合溶劑進行梯度洗脫，其中石油醚∶乙酸乙酯體積比依次為：100∶0，30∶1，25∶1，20∶1， 15∶1，12∶1，9∶1，收集每個梯度下的洗脫液，每份30ml，即時對各梯度下的多份洗脫液用 薄層法檢測，將12∶1和9∶1梯度下檢測結果顯示含有單一莪術二酮斑點的多份洗脫液合并， 濃縮，0～2℃冷藏，放置24～48小時，有晶體析出，濾過，晶體用60～90℃的石油醚溶解，溶 液與適量柱層析用硅膠拌勻，上預填好的硅膠柱，再次以60～90℃的石油醚和乙酸乙酯混合溶 劑進行梯度洗脫，調整洗脫液的比例，其中石油醚∶乙酸乙酯體積比依次為18∶1，15∶1，12∶ 1，收集每個梯度下的洗脫液，每份20ml，即時對各梯度下的多份洗脫液用薄層法檢測，將12∶ 1梯度下檢測結果顯示含有單一莪術二酮斑點的多份洗脫液合并，濃縮、0～2℃冷藏、放置24～ 48小時結晶，結晶物用合適的有機溶劑進行重結晶，即得莪術二酮產品；其中所述的重結晶溶 劑選自石油醚、正丁醇或正己烷。

2.如權利要求1所述的方法，其中所述的硅膠柱為干法填充的硅膠柱。

3.如權利要求1或2所述的方法，其中的重結晶溶劑為正己烷。

4.如權利要求1或2所述的方法，其中莪術二酮的純度為99.8％-99.9％。