[發明專利]一種DMAP催化合成2,2’-亞甲基-雙(4,6-二叔丁基苯酚)的方法有效
| 申請號: | 200910172649.0 | 申請日: | 2009-11-20 |
| 公開(公告)號: | CN101704847A | 公開(公告)日: | 2010-05-12 |
| 發明(設計)人: | 張建國 | 申請(專利權)人: | 洛陽市中達化工有限公司 |
| 主分類號: | C07F9/6574 | 分類號: | C07F9/6574;B01J31/02 |
| 代理公司: | 洛陽市凱旋專利事務所 41112 | 代理人: | 林志堅 |
| 地址: | 471922*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 dmap 催化 合成 甲基 丁基 苯酚 方法 | ||
1.一種DMAP催化合成2,2’-亞甲基-雙(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯的方 法,其特征在于:包含以下步驟:在惰性溶劑苯中加入雙酚和DMAP催化劑,其 中DMAP占雙酚的質量百分比為1%-3%;攪拌溶解后于30min內滴加占理論用量 值95%~110%的三氯氧磷,反應過程中控制溶液溫度在45~60℃,滴加完畢后 回流0.5h,冷卻溶液至50℃;然后于30min內滴加0.3-3.0mol/L的鹽酸進行 中和,控制HCl量與三氯氧磷量摩爾比為1∶1.2-2.0,回流10min;溶液冷 卻至室溫后,分去水層,苯層水洗100mL×3,減壓除去苯,得到最終產物。
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