[發(fā)明專利]利用液相色譜-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分離分析煙草中揮發(fā)性、半揮發(fā)性香味成分的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910172254.0
• 申請(qǐng)日: 2009-09-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101661022A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-03-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉紹鋒;白軍超;謝復(fù)煒;劉惠民;夏巧玲;張曉兵;趙曉東;郭吉兆;趙閣
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司
• 代理人: 姜振東

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及煙草成分分離分析方法，特別是一種利用液相色譜-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分離分析煙草中揮發(fā)性、半揮發(fā)性香味成分的方法，該方法利用同時(shí)蒸餾萃取，濃縮儀濃縮，然后對(duì)濃縮樣品進(jìn)行正相液相色譜族分離，并收集餾分，最后對(duì)收集的餾分做氣質(zhì)分析，實(shí)現(xiàn)了對(duì)煙草香味成分高效、高選擇性分離分析。

背景技術(shù)

煙草及煙氣中的化學(xué)成分是十分復(fù)雜的，據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)，煙草及卷煙煙氣中已經(jīng)發(fā)現(xiàn)了五千多種化合物(Dube，M.F.and?Green，C.R.36^th?TCRC，1982)。在這些化合物中，對(duì)卷煙吸食有重要影響的香味成分主要來(lái)自煙草中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)。由于這些揮發(fā)性、半揮發(fā)性香味成分中含有醇類、醛類、酮類、酯類等不同結(jié)構(gòu)的化合物，因而它們被認(rèn)為是一類較難分離分析的煙草化學(xué)成分。目前，煙草揮發(fā)性、半揮發(fā)性香味成分的分析方法主要有一維色譜分離技術(shù)(如氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用)(-Laakso，T.；Laakso，I.；Hiltunen，R.Anal.Chim.Acta，2002，465，39-62.)和全二維氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(鹿洪亮，鐘巧霞，趙明月，路鑫，劉惠民，何陽(yáng)明，梁俐俐，許國(guó)旺，煙草科技，2007，第1期，32-37。)。一維色譜由于色譜峰容量的限制，很難能夠?qū)崿F(xiàn)煙草復(fù)雜成分的基線分離，因此給相關(guān)組分的準(zhǔn)確定性定量帶來(lái)困難；全二維氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用大大提高了色譜的分離能力，但由于第二維氣相色譜柱較短，分離受到限制；除此之外，全二維氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用也存在儀器價(jià)格昂貴等的缺點(diǎn)。

液相色譜-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用，因其同時(shí)具備了液相色譜特有的結(jié)構(gòu)選擇性和氣相色譜對(duì)不同沸點(diǎn)組分進(jìn)行高效分離的能力，是應(yīng)復(fù)雜樣品分離的需要而發(fā)展起來(lái)的一種新型的二維色譜分離技術(shù)。目前該技術(shù)在環(huán)境分析和石油化工領(lǐng)域已經(jīng)開(kāi)展了相關(guān)的應(yīng)用研究工作。但在煙草成分分析，特別是在煙草香味成分分析方面還未見(jiàn)開(kāi)展相關(guān)的研究工作。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的正是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中所存在的不足之處，提供了一種利用液相色譜-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分離分析煙草中重要的揮發(fā)性、半揮發(fā)性香味成分的方法。該方法能夠有效地將煙草中的香味成分先進(jìn)行液相色譜族組分分離，再進(jìn)行氣相色譜分離，質(zhì)譜定性定量，從而實(shí)現(xiàn)煙草中的香味成分的準(zhǔn)確定性定量。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：本發(fā)明的利用液相色譜-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分離分析煙草中揮發(fā)性、半揮發(fā)性香味成分的方法依次包括以下步驟：

(1)煙草中香味成分的萃取；

(2)萃取完成后，往萃取液中加無(wú)水硫酸鈉干燥過(guò)夜，然后轉(zhuǎn)移到濃縮儀下濃縮；

(3)對(duì)濃縮樣品做正相液相色譜族組分分離，并分時(shí)間段進(jìn)行餾分收集；

(4)對(duì)收集的各組餾分再次做濃縮處理，然后加入給定量的內(nèi)標(biāo)；

(5)對(duì)所得的樣品依次進(jìn)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分離，對(duì)各組香味成分進(jìn)行定性定量分析；

氣相色譜條件為：

色譜柱：DB-5MS(60m×0.25mm×0.25μm)；程序升溫：60℃(保持1min)，2℃/min升至280℃，保留25min。

所述的煙草萃取物先經(jīng)過(guò)液相色譜族組分分離，然后再做氣相色譜-質(zhì)譜分離分析。

萃取過(guò)程采用同時(shí)蒸餾萃取裝置進(jìn)行，該裝置一端盛有一定量的煙草樣品，并置于熱源爐中加熱；另一端盛有二氯甲烷萃取液，置于水浴中加熱；

所述的煙草可以為煙葉碎末，也可以是卷煙煙絲。

所述正相液相色譜分離可以采用氨基分析柱，也可以采用氰基、硅膠或醇基等極性分析柱。

所述濃縮過(guò)程可以為氮吹濃縮，也可以為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮。

所述內(nèi)標(biāo)可以為乙酸苯乙酯，也可以為煙酸甲酯。

本發(fā)明的突出優(yōu)點(diǎn)在于：能夠有效地從煙草中萃取揮發(fā)性、半揮發(fā)性香味成分，并用正相液相色譜對(duì)萃取液做族組分分離，然后各族組分按沸點(diǎn)不同做GC-MS準(zhǔn)確定性定量分析，從而解決了現(xiàn)有方法分離選擇性差、效率低，且定性定量不準(zhǔn)確等的缺點(diǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明方法的操作流程圖。

圖2為正相液相色譜分離譜圖。

圖3-a為氣相色譜-質(zhì)譜分析譜圖(第一族組分)。

圖3-b為氣相色譜-質(zhì)譜分析譜圖(第二族組分)。

圖3-c為氣相色譜-質(zhì)譜分析譜圖(第三族組分)。

圖3-d為氣相色譜-質(zhì)譜分析譜圖(第四族組分)。

圖3-e為氣相色譜-質(zhì)譜分析譜圖(第五族組分)。

具體實(shí)施方案