[發明專利]橡膠材料成份均勻性分析方法

有效

• 申請號: 200910170329.1
• 申請日: 2009-09-14
• 公開（公告）號: CN101672810A
• 公開（公告）日: 2010-03-17
• 發明（設計）人: 陳國權;常青;馬飛亞;劉曉政;耿凱
• 申請（專利權）人: 哈爾濱飛機工業集團有限責任公司
• 主分類號: G01N23/225
• 分類號: G01N23/225;G01N23/227
• 代理公司: 中國航空專利中心
• 代理人: 梁瑞林

技術領域

本發明屬于理化測試技術，涉及一種橡膠材料成份均勻性分析方法。

背景技術

在橡膠非金屬材料入廠檢測過程中，主要執行HG6-407-79標準，標準中只檢測性能指標，不進行材料成份含量檢測。而在科研生產和失效分析過程中，有時需要檢測成份分布的均勻性，目前沒有檢測橡膠材料成份均勻性的方法。

發明內容

本發明的目的是：提出一種橡膠材料成份均勻性的分析方法，以滿足科研生產和失效分析的需要。

本發明的技術方案是：橡膠材料成份均勻性分析方法，其特征在于，采用掃描電鏡和X射線能譜儀進行分析，將掃描電鏡的圖像信號輸出端與X射線能譜儀的輸入端連接，成份均勻性具體分析步驟如下：

1、制備橡膠材料試片；將待分析的橡膠材料垂直橡膠表面切割成正方形試樣，試樣的邊長不大于20mm，厚度不大于50mm；

2、清洗試樣；將試樣放入無水酒精中浸泡0.5～2分鐘后取出，放置在干凈的玻璃盤內，在空氣中自然干燥；

3、安放試樣；將清洗后的試樣，放入掃描電鏡的樣品室內；

4、掃描電鏡抽真空；選擇低真空模式，設備自動抽真空；

5、調整掃描電鏡參數；抽真空結束后，加高壓20KV，選擇光束為φ4.0，放大倍數為100倍，調整焦距、亮度和對比度，使掃描電鏡圖像處于清晰狀態；

6、圖像采集；使用X射線能譜儀采集被檢測試樣的表面圖像；

7、進行能譜分析；在X射線能譜儀采集的圖像上分別選擇試樣4角的4個面積相等的區域進行能譜分析，得到4個區域的成份能譜圖；

8、進行成份均勻性分析；將4個區域的成份能譜圖進行對比，符合下述條件時，判定為成份均勻：

8.1、成份能譜圖中的峰谷位置相同；

8.2、成份定量值偏差在±10％以內；

否則，判定為成份不均勻。

本發明的優點是：能對橡膠材料的成份均勻性進行準確分析，滿足了科研生產和失效分析的需要。

具體實施方式

下面對本發明做進一步詳細說明。橡膠材料成份均勻性分析方法，其特征在于，采用掃描電鏡和X射線能譜儀進行分析，將掃描電鏡的圖像信號輸出端與X射線能譜儀的輸入端連接，成份均勻性具體分析步驟如下：

1、制備橡膠材料試片；將待分析的橡膠材料垂直橡膠表面切割成正方形試樣，試樣的邊長不大于20mm，厚度不大于50mm；

2、清洗試樣；將試樣放入無水酒精中浸泡0.5～2分鐘后取出，放置在干凈的玻璃盤內，在空氣中自然干燥；

3、安放試樣；將清洗后的試樣，放入掃描電鏡的樣品室內；

4、掃描電鏡抽真空；選擇低真空模式，設備自動抽真空；

5、調整掃描電鏡參數；抽真空結束后，加高壓20KV，選擇光束為φ4.0，放大倍數為100倍，調整焦距、亮度和對比度，使掃描電鏡圖像處于清晰狀態；

6、圖像采集；使用X射線能譜儀采集被檢測試樣的表面圖像；

7、進行能譜分析；在X射線能譜儀采集的圖像上分別選擇試樣4角的4個面積相等的區域進行能譜分析，得到4個區域的成份能譜圖；

8、進行成份均勻性分析；將4個區域的成份能譜圖進行對比，符合下述條件時，判定為成份均勻：

8.1、成份能譜圖中的峰谷位置相同；

8.2、成份定量值偏差在±10％以內；

否則，判定為成份不均勻。

實施例1。

對天然橡膠進行成份均勻性分析

1、制備天然橡膠試片；將待分析的天然橡膠垂直橡膠表面切割成正方形試樣，試樣的邊長10mm，厚度2mm；

2、清洗試樣；將試樣放入無水酒精中浸泡0.5分鐘后取出，放置在干凈的玻璃盤內，在空氣中自然干燥；

3、安放試樣；將清洗后的試樣，放入掃描電鏡的樣品室內；

4、掃描電鏡抽真空；選擇低真空模式，設備自動抽真空；

5、調整掃描電鏡參數；抽真空結束后，加高壓20KV，選擇光束為φ4.0，放大倍數為100倍，調整焦距、亮度和對比度，使掃描電鏡圖像處于清晰狀態；

6、圖像采集；使用X射線能譜儀采集被檢測試樣的表面圖像；

7、進行能譜分析；在X射線能譜儀采集的圖像上分別選擇試樣4角的4個面積相等的區域進行能譜分析，得到4個區域的成份能譜圖；

8、進行成份均勻性分析；將4個區域的成份能譜圖進行對比，

8.1、成份能譜圖中的峰谷位置相同；

8.2、成份定量值偏差在±5％以內；

判定為成份均勻。