[發(fā)明專利]一種二聚酸甲酯的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910159634.0 | 申請日： | 2009-07-25 |
| 公開（公告）號： | CN101613273A | 公開（公告）日： | 2009-12-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 于世濤;劉仕偉;劉福勝;解從霞 | 申請（專利權(quán)）人： | 青島科技大學(xué) |
| 主分類號： | C07C67/313 | 分類號： | C07C67/313;C07C69/003;B01J31/26;B01J31/02;B01J31/28 |
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| 地址： | 266061*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 二聚酸甲酯 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種-Lewis雙酸性離子液體在不飽和脂肪酸甲酯聚合反應(yīng)中的應(yīng)用， 即涉及一種-Lewis雙酸性離子液體催化不飽和脂肪酸甲酯二聚制備二聚酸甲酯的新 方法。
背景技術(shù)
二聚酸甲酯是兩個或兩個以上不飽和脂肪酸酯分子間發(fā)生Diels-Alder反應(yīng)，生成的二 元羧酸酯的低聚化合物，它實際上是由三十六碳二聚體、少量五十四碳三聚體和更高分子多 聚體組成的混合物。二聚酸甲酯可用來生產(chǎn)聚酰胺樹脂，它柔韌性好、黏合力高、并有防腐 防銹特性，可用于制造涂料、黏合劑等，廣泛應(yīng)用于船舶、機(jī)械、電機(jī)、汽車、土木建筑等 行業(yè)。二聚酸甲酯的聚合物有良好的柔韌性、附著力、密封性和耐水性，可用于電子、涂料、 油墨等行業(yè)。二聚酸甲酯與石油制品、有機(jī)溶劑有良好的相溶性、熱穩(wěn)定性，可作為金屬加 工切削油、潤滑油、防銹油等添加劑，還可作為表面活性劑用于洗滌劑、流平劑、勻染劑、 分散劑、抗靜電劑等。最早報道的脂肪酸聚合方法為熱二聚化法，該工藝需要高溫加壓反應(yīng)。 目前多采用白土催化脂肪酸甲酯二聚反應(yīng)制備二聚酸甲酯，如US?3873585以含75％以上蒙脫 土的膨潤土為催化劑；US?6187903和US?3632822分別采用堿金屬的氫氧化物和氧化物改性 的白土為催化劑；而CN101293829A采用無水氯化鋁或無水氯化鋅為催化劑，濃硫酸為助催 化劑。這些工藝大多存在如下缺點：非均相催化劑的用量過大，且會夾帶產(chǎn)品，造成產(chǎn)物的 損失；一般需要高壓下進(jìn)行，反應(yīng)條件比較苛刻，對反應(yīng)設(shè)備及操作的要求也較高。
因具有傳統(tǒng)分子溶劑和熔鹽雙重特性，室溫離子液體作為一類環(huán)境友好的綠色溶劑或催 化劑已被廣泛用于催化或非催化反應(yīng)中。近年來，酸功能化離子液體已成為研究中的熱點， 其優(yōu)點在于：同固體酸相媲美，且酸性的調(diào)變更容易、更精細(xì)，從而更加有利于催化機(jī)理的 研究和催化劑的篩選；同常規(guī)酸相似，具有液體材料的優(yōu)勢，如：流動性好，酸性位密度高 和酸強(qiáng)度分布均勻；通過改變和修飾離子液體陰、陽離子的結(jié)構(gòu)，可以實現(xiàn)多相反應(yīng)體系的 優(yōu)化，如：簡化產(chǎn)物的分離，促進(jìn)離子液體的循環(huán)使用。因此，酸功能化離子液體能夠代替 常規(guī)酸催化劑，具有極大的應(yīng)用潛力。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是取代傳統(tǒng)的酸催化脂肪酸甲酯聚合制備二聚酸甲酯的方法，提供一種高 效與環(huán)境友好的反應(yīng)催化劑，在溫和的反應(yīng)條件下，催化脂肪酸甲酯聚合反應(yīng)制備二聚酸甲 酯的新方法，為二聚酸甲酯的合成提供了一條環(huán)境友好的工藝路線。
本發(fā)明涉及一種一種二聚酸甲酯的制備方法，其特征在于采用烷基磺酸功能化的吡啶陽 離子或烷基磺酸功能化的1，3-二烷基咪唑陽離子或烷基磺酸功能化的季銨鹽陽離子與Lewis 酸性的無機(jī)陰離子構(gòu)成的-Lewis雙酸性離子液體作為催化劑；反應(yīng)條件為氮氣保護(hù) 下、反應(yīng)溫度200～280℃、反應(yīng)時間2～8小時，催化脂肪酸甲酯聚合反應(yīng)制備二聚酸甲酯。
本發(fā)明所使用烷基磺酸功能化的吡啶陽離子(1)或烷基磺酸功能化的1，3-二烷基咪唑 陽離子(2)或烷基磺酸功能化的季銨鹽陽離子(3)的結(jié)構(gòu)通式如下：
其中n＝3～4，R1為C1～C3，R2為C1～C3。
本發(fā)明所使用Lewis酸性的無機(jī)陰離子為氯鋅酸根、溴鋅酸根、氯銅酸根、溴銅酸根、 氯鐵酸根、溴鐵酸根中的一種。
本發(fā)明所使用的離子液體質(zhì)量與反應(yīng)總物料質(zhì)量比為1∶30至1∶4
本發(fā)明通過以下技術(shù)方案解決這一技術(shù)問題：
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