[發明專利]中分子量聚異丁烯的聚合方法及裝置

有效

• 申請號: 200910156908.0
• 申請日: 2009-12-24
• 公開（公告）號: CN101792502A
• 公開（公告）日: 2010-08-04
• 發明（設計）人: 孟安;盛金田
• 申請（專利權）人: 浙江順達新材料股份有限公司
• 主分類號: C08F110/10
• 分類號: C08F110/10;C08F2/06;C08F4/14;C08F2/01
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 王洪新

技術領域

本發明涉及一種聚合物的制備方法，具體是一種中分子量聚異丁烯聚合物的制備方法；本發明還涉及一種用于制備中分子量聚異丁烯的裝置。?

背景技術

眾所周知，中分子量聚異丁烯產品是20世紀初才逐漸被人們研究發現的，而大規模的生產則開始于近半個世紀以來的德國、美國企業界。國內中分子量聚異丁烯產品的起步相對較晚，且生產廠家也很少。中分子量聚異丁烯的用途相當廣泛，既可以用于工業再生產，也可以作為添加劑廣泛用于食品、醫藥、化妝品等行業。同時，中分子量聚異丁烯也是環保產品，其具有優異的物理性能和化學性能是其它產品不能替代的。?

中分子量聚異丁烯在國內外都有著廣泛的市場前景，但由于合成中分子量聚異丁烯的生產工藝對技術要求較高，因此大規模生產中分子量聚異丁烯并不容易。目前中國國內每年消耗的中分子量聚異丁烯，大部分依靠進口。現有中分子量聚異丁烯的合成方法大多采用單反應釜連續生產工藝，生產過程中無論添加的是哪種催化劑體系，都存在提高聚合反應轉化率的同時會使得到的聚異丁烯的分子量下降、聚合生產分子量不易控制，分布不均勻，產品質量不穩定等問題。為得到穩定的中分子量的聚異丁烯，需要通過降低反應溫度或是降低轉化率來實現，其中降低反應溫度對反應設備的要求較高、需要投入較多的消耗能源；而降低轉化率會使廢料增加，不僅浪費資源，而且提高了回收成本。?

發明內容

本發明的目的是克服上述背景技術的不足，提供一種異丁烯的聚合方法，該聚合方法應具有生產工藝簡單、使用安全、轉化率高、生產成本低的特點，?且制備得到的最終產物質量優良。?

本發明還提供了一種用于制備中分子量聚異丁烯的裝置。?

本發明提供的技術方案是：一種中分子量聚異丁烯的聚合方法，按照如下步驟制備：?

1)在含有2～6個碳原子數的飽和烷基或環烷基的溶劑中加入異丁烯，配成原料；?

2)將上述原料投入到A反應釜中，反應物加至A反應釜料面一半時停止進料；?

3)將A反應釜內物料溫度降至-20℃～-5℃后，往A反應釜內緩慢加入路易斯酸催化劑，路易斯酸催化劑加入的重量是異丁烯的1～2‰；?

4)維持A反應釜內物料溫度，往A反應釜內繼續加入上述原料和路易斯酸催化劑，當A反應釜滿釜后，反應得到的反應物從A反應釜頂部的出料口依次通過連接管、B反應釜的進料口后進入B反應釜內；?

5)在B反應釜內緩慢連續加入路易斯酸催化劑，路易斯酸催化劑加入量為異丁烯的1～2‰；?

6)反應物在B反應釜內連續反應8小時后，得到所需產物。?

所述的中分子量聚異丁烯的聚合方法，步驟(1)中，所述的反應溶劑為丙烷、環己烷、正丁烷、正己烷中的任意一種。?

所述的中分子量聚異丁烯的聚合方法，步驟(1)中，所述的聚丁烯與溶劑的摩爾比為2～4∶10。?

所述的中分子量聚異丁烯的聚合方法，步驟(3)中，所述的路易斯酸催化劑為三氯化鋁或三氟化硼。?

所述的中分子量聚異丁烯的聚合方法，步驟(4)中，所述反應物進入B反應釜內的流速為1300～1900L/H。?

所述的中分子量聚異丁烯的聚合方法，步驟(5)中，所述的B反應釜內加入的路易斯酸催化劑的流速為1.3～3.8L/H。?

所述的中分子量聚異丁烯的聚合方法，反應前先用干燥的惰性氣體將A、B兩反應釜干燥。?

所述的惰性氣體為氮氣或氬氣。?

上述用于制備中分子量聚異丁烯的裝置，包括帶有外循環換熱器的A反應釜與B反應釜，所述A反應釜頂部設有出料口，B反應釜底部設有進料口，所述的出料口與進料口之間通過管道相連。?

本發明選用作為催化劑的路易斯酸為純三氟化硼或純三氯化鋁。其中三氟化硼性狀為無色氣體、有窒息性，在潮濕空氣中可產生濃密白煙。三氟化硼溶于冷水；不能燃燒，也不能助燃，比空氣重1.3倍，與濕空氣混合產生白煙，它為已知最強路易斯酸之一，能和路易斯酸堿形成絡合物，也在有機合成中用做催化劑。三氯化鋁性狀為有強鹽酸氣味，穩定性好。三氯化鋁的溶解性好，易溶于水、醇、氯仿、四氯化碳，微溶于苯，主要用作有機合成中的催化劑，制備鋁有機化合物以及金屬的煉制。?