[發明專利]一種棕櫚酸異辛酯的制備方法

有效

• 申請號: 200910155772.1
• 申請日: 2009-12-25
• 公開（公告）號: CN101747187A
• 公開（公告）日: 2010-06-23
• 發明（設計）人: 陳立軍;史鴻鑫;周玲;武宏科;項菊萍
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C69/24
• 分類號: C07C69/24;C07C67/08
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

(一)技術領域

本發明涉及一種棕櫚酸異辛酯的制備方法，特別是以固體酸為催化劑 制備棕櫚酸異辛酯的方法，特別推薦草酸亞錫作為固體酸催化劑制備棕櫚 酸異辛酯。

(二)背景技術

棕櫚酸異辛酯，溶液呈透明狀，無異味，可與植物油或礦物油互溶， 不易氧化、不變色、穩定性好，有良好的潤膚、延展和滲透性，是一種無 毒、無刺激性、不產生過敏性反應的非離子表面活性劑。

皮膚對棕櫚酸異辛酯的吸收性好，能在皮層內與毛囊緊密接觸，滲入 皮層深處，并將活性組分帶入，充分發揮有效成分的作用。化妝品中(用量 為2％～5％)加入異辛酯，可使產品均勻地涂抹在皮膚上，使皮膚具有滑而 不膩的感覺，是優良潤膚劑；唇膏中加入棕櫚酸異辛酯能改善紅色膏體的 結構和光澤。因此棕櫚酸異辛酯被廣泛應用于膏霜、粉底霜、口紅、防曬 油、發油、睫毛膏、眼影膏、油墨等配方中。另外，棕櫚酸異辛酯可直接 用作高級潤滑油的添加劑、高級儀表加工中的切削油、冷卻液、碾軋油及 鉆孔油等油劑的添加物，在不影響效率的前提下改善油品，為石油產品提 供代用品，也可作為紡織品的潤滑劑。基于以上的作用棕櫚酸異辛酯被廣 泛應用于合成潤滑劑工業、紡織工業、石油工業等。目前，棕櫚酸異辛酯在 化妝品、塑料加工業等行業的用量已達5000t，而且每年還以8％～10％的速 度增加。我國棕櫚酸異辛酯的總市場需求量為8000～10000t/a，而產量僅有 3000t左右，每年需要進口大量棕櫚酸異辛酯來滿足國內的剩余差距。

目前，我國現有的生產棕櫚酸異辛酯類廠家大多使用濃硫酸作為催化 劑，雖然濃硫酸作酯化催化劑具有理想的催化活性，但存在以下缺點：(1)濃 硫酸酸性強，生產過程中設備腐蝕嚴重，致使設備改換頻繁，生產成本增 加；(2)濃硫酸氧化性強，導致醇失水生成醚并產生焦質，影響產品質量； (3)生產過程中產生大量廢酸、廢水污染環境；(4)濃硫酸作催化劑不能再 生利用，相應增加了生產成本；(5)濃硫酸與產品不易分離，后處理工序復 雜，產品成本提高。鑒于濃硫酸催化酯化的各種弊端，尋求酯化反應的新 型催化劑以減少，研究相應新的酯化方法和工藝，成為當前研究開發合成 棕櫚酸異辛酯的熱點。

(三)發明內容

本發明的目的是針對現有技術存在著活性組分易流失、催化劑與產品 難分離、副反應難控制以及催化劑對設備腐蝕嚴重等缺點，采用一種固體 酸催化劑來合成棕櫚酸異辛酯，該催化劑制備簡單、來源廣泛，催化活性 高，且具有反應時間短，后處理簡單，催化劑易分離回收和循環利用等優 點。此外，用固體酸作催化劑，對設備無腐蝕，無污染環境。

為了達到本發明目的，本發明的技術方案是：

一種如式(III)所示棕櫚酸異辛酯的制備方法，所述制備方法包括如 下步驟：在氮氣氣氛下，將如式(I)所示的棕櫚酸和式(II)所示的異辛 醇與固體酸催化劑，于100℃～180℃下反應2～6小時，反應過程中用分 水器加入帶水劑進行帶水，當分水器中再無水進入時，反應結束，反應液 經后處理得到如式(III)所示的棕櫚酸異辛酯；所述棕櫚酸與異辛醇總量 投料物質的量比為1∶1～4，所述固體酸催化劑為草酸亞錫、 SO₄^2-/ZrO₂-Al₂O₃或SO₄^2-/TiO₂-SnO₂-Al₂O₃，所述的固體酸催化劑的用量為 棕櫚酸和異辛醇總投料質量的1％-5％，

較為具體的，本發明所述的棕櫚酸異辛酯的制備方法包括如下步驟： 在氮氣氣氛下，將如式(I)所示的棕櫚酸和式(II)所示的異辛醇A加熱 至熔融，再加入固體酸催化劑，加熱至回流溫度，再繼續滴加式(II)所 示的異辛醇B，滴加完畢，100℃～180℃下反應2～6小時，反應過程中用 分水器加入帶水劑B進行帶水，當分水器中再無水進入時，結束反應，反 應液經后處理得到如式(III)所示的棕櫚酸異辛酯。

本發明的反應過程為：

本發明所述的反應中最好在反應體系里還加入相當于分水器中帶水劑 B體積三分之一的相同帶水劑A，即在加入催化劑時在反應體系里加入部分 帶水劑，這有利于反應生成的水通過帶水器帶走，使反應正向進行，有利 于棕櫚酸異辛酯生成。