[發明專利]水樣中硝基苯胺類污染物的固相萃取與HPLC-紫外檢測方法

無效

• 申請號: 200910155743.5
• 申請日: 2009-12-25
• 公開（公告）號: CN101726548A
• 公開（公告）日: 2010-06-09
• 發明（設計）人: 童裳倫;郭贇
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N21/33
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 褚超孚

1.一種水樣中硝基苯胺類污染物的固相萃取與HPLC-紫外檢測方法， 包括以下步驟：

(1)水樣預處理：將50mL～500mL水樣過濾，得到預處理后的水樣；

(2)固相萃?。簩⒐滔噍腿≈A先用3mL～7mL甲醇活化后，再用 3mL～7mL?pH＝5～7.1、0.1mol/L～0.3mol/L的NH₄Cl-NH₃緩沖液活化， 得到活化后的固相萃取柱；

將預處理后的水樣以2mL/min～6mL/min的速度在活化后的固相萃取 柱上過柱，再以3mL～7mL乙腈體積百分濃度為5％～15％和乙酸乙酯體 積百分濃度為5％～15％的含乙腈和乙酸乙酯的水溶液凈化洗去雜質，將 柱子抽真空5min～15min后，以1mL乙酸體積百分濃度為0.1％～0.5％的 含乙酸的甲醇溶液洗脫1～3次后，再用1mL乙酸體積百分濃度為1％～ 5％的含乙酸的甲醇溶液洗脫2～6次，所得洗脫液吹干至0.1mL，加 0.01mol/L乙酸銨水溶液定容至1.0mL，過濾后得到測試樣品；

(3)HPLC-紫外檢測：采用TC-C18色譜柱，流動相為乙腈與水體積 比為20～40∶60～80的混合溶液，流速為0.8mL/min～1.2mL/min，色譜 柱溫度為30℃，紫外檢測器波長為220nm～230nm，分析測試樣品，得到 測試樣品的色譜圖，將色譜圖上的峰面積在工作曲線上回歸，計算測試樣 品中硝基苯胺污染物的含量；所述的硝基苯胺污染物為2-硝基苯胺、3-硝 基苯胺、4-硝基苯胺、2，4-二硝基苯胺或2，6-二硝基苯胺。

2.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)水樣預處理：取100mL的水樣經過濾得到預處理后的水樣；

(2)固相萃?。簩⒐滔噍腿≈A先用5mL甲醇活化后，再用5mL pH＝6.9～7.1、0.2mol/L的NH₄Cl-NH₃緩沖液活化，得到活化后的固相萃 取柱；

將預處理后的水樣以4mL/min的速度在活化后的固相萃取柱上過柱， 再用5mL乙腈體積百分濃度為10％和乙酸乙酯體積百分濃度為10％的含 乙腈和乙酸乙酯的水溶液凈化洗去雜質，將柱子抽真空10min后，以1mL 乙酸體積百分濃度為0.3％的含乙酸的甲醇溶液洗脫2次后，再用1mL乙 酸體積百分濃度為3％的含乙酸的甲醇溶液洗脫4次，所得洗脫液吹干至 0.1mL，加0.01mol/L乙酸銨水溶液定容至1.0mL，過濾后得到測試樣品， 用于色譜檢測；

(3)HPLC-紫外檢測：采用TC-C18色譜柱，流動相為乙腈與水體積 比為30∶70的溶液，流速為1.0mL/min，色譜柱溫度為30℃，紫外檢測 器波長為225nm，分析測試樣品，得到測試樣品的色譜圖，將色譜圖上的 峰面積在工作曲線上回歸，計算測試樣品中硝基苯胺污染物的含量。

3.如權利要求1～2任一項所述的檢測方法，其特征在于，步驟(1) 中，水樣過濾一般先以中速定性濾紙過濾，再以0.45μm水膜過濾，得到 預處理后的水樣。

4.如權利要求1～2任一項所述的檢測方法，其特征在于，步驟(2) 中，所述的固相萃取柱為HLB?SPE柱。