[發明專利]一種萘系減水劑的制備方法

有效

• 申請號: 200910155194.1
• 申請日: 2009-12-08
• 公開（公告）號: CN101723860A
• 公開（公告）日: 2010-06-09
• 發明（設計）人: 金瑞浩;李應斌
• 申請（專利權）人: 上虞吉龍化學建材有限公司;浙江吉盛化學建材有限公司;浙江龍盛集團股份有限公司
• 主分類號: C07C309/36
• 分類號: C07C309/36;C07C303/22;C08G16/02;C04B24/22;C04B103/30
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 王兵;黃美娟

1.一種萘系減水劑的制備方法，所述方法包括：

(1)將熔融狀態的萘或其同系物置于磺化裝置中，于120～140℃下滴 加計量的98％濃硫酸，滴加完畢后160～165℃保溫進行磺化反應， 得到磺化料；所述萘或其同系物與濃硫酸物質的量之比為1～2∶1；

(2)將步驟(1)磺化料轉入水解脫萘裝置中，降溫至120～160℃，通 入120～160℃水蒸氣進行水解，未反應的游離萘隨水蒸氣共沸脫 出，殘留物為β-萘磺酸；

(3)步驟(2)β-萘磺酸轉入縮合裝置，加水調節體系酸度為16～18， 降溫至80～120℃滴加計量的甲醛，滴加完畢后升溫至90～135℃， 0～0.2MPa下進行縮合反應，得到縮合料；所述β-萘磺酸與甲醛 物質的量之比為1∶0.9～1.1；

(4)步驟(3)縮合料轉入中和裝置，60～100℃下加入堿液進行中和 反應至pH值為7.5～9.0，反應結束即得所述萘系減水劑；所述堿 液為氫氧化鈉溶液、碳酸氫鈉溶液或碳酸鈉溶液。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(2)未反應的游離萘 隨水蒸汽共沸脫出后經換熱器冷卻至95℃，再經切片機冷卻至40℃， 得到的固體工業萘回收用于萘系減水劑的制備。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述方法如下：

(1)將熔融狀態的工業萘置于磺化釜中，于120～140℃下滴加計量的 98％濃硫酸，滴加完畢后160～165℃保溫進行磺化反應，得到磺 化料；所述工業萘與濃硫酸物質的量之比為1～1.5∶1；

(2)將步驟(1)磺化料轉入水解脫萘釜中，降溫至120～160℃，通入 120～160℃水蒸氣進行水解45min～60min，未反應的游離萘隨水 蒸氣共沸脫出，殘留物為β-萘磺酸；

(3)步驟(2)β-萘磺酸轉入縮合釜，加水調節體系酸度為16～18，降 溫至80～120℃滴加計量的甲醛，滴加完畢后升溫至90～135℃，調 節釜壓為0～0.2MPa進行縮合反應4h～6h，得到縮合料；所述β- 萘磺酸與甲醛物質的量之比為1∶0.93～0.97；

(4)步驟(3)縮合料轉入中和裝置，60～100℃下加入堿液進行中和 反應至pH值為7.5～9.0，反應結束即得所述萘系減水劑。