[發(fā)明專利]聚(甲基)丙烯酸二茂鐵酰氧基乙酯燃速促進劑和包含該促進劑的推進劑及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910152764.1
• 申請日: 2009-09-28
• 公開（公告）號: CN101659893A
• 公開（公告）日: 2010-03-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高敬民;王立;霍甲;肖安國;俞豪杰;丁文兵
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號: C10L9/10
• 分類號: C10L9/10;C08F130/04;C06D5/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 林懷禹

1.一種燃速促進劑的制備方法，所述燃速促進劑為聚(甲基)丙烯酸二茂鐵 酰氧基乙酯，其分子量M_w：為6000～16000,結(jié)構(gòu)式如下：

式中，R₁為-H或CH₃；

其特征是，所述燃速促進劑的制備包括如下步驟：

1）單體(甲基)丙烯酸二茂鐵酰氧基乙酯的合成：在室溫下，將二茂鐵單甲 酰氯、(甲基)丙烯酸羥乙酯、三乙胺按摩爾比1:1～2:1～2加入到雙頸瓶中； 然后加入經(jīng)過干燥處理的CH₂Cl₂，所述(甲基)丙烯酸羥乙酯與CH₂Cl₂的體積比為 1:10～22；然后加熱升溫到50℃，攪拌反應(yīng)18h；反應(yīng)結(jié)束后，過濾得到濾液 并旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去CH₂Cl₂；然后加入CHCl₃溶解所得產(chǎn)物(甲基)丙烯酸二茂鐵酰氧 基乙酯，用3wt%Na₂CO₃水溶液洗滌3～4次，然后用去離子水再洗滌3～4次， 靜置分液收集有機相，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸除溶劑并真空干燥得到單體(甲基) 丙烯酸二茂鐵酰氧基乙酯；

2）聚(甲基)丙烯酸二茂鐵酰氧基乙酯的制備：室溫下，將單體(甲基)丙烯 酸二茂鐵酰氧基乙酯、苯、偶氮二異丁腈按摩爾比1∶2～6∶0.01～0.03加入 三頸瓶中，通氬氣置換體系內(nèi)空氣30min，攪拌并升溫至80℃后反應(yīng)8h，然后 將聚合物溶液倒入攪拌的石油醚中進行沉淀，得到黃褐色絮狀沉淀，將得到的 沉淀離心除去石油醚，然后再用三氯甲烷溶解，再次用石油醚沉淀，沉淀產(chǎn)物 置于真空中干燥得到聚(甲基)丙烯酸二茂鐵酰氧基乙酯。

2.一種推進劑，其特征是，包括具有以下質(zhì)量百分比的粘結(jié)劑、氧化劑、 燃速促進劑和固化劑：

氧化劑????????70-80%，

粘結(jié)劑????????12-25％，

燃速促進劑????1-3%，

固化劑????4-6%，

所述燃速促進劑為聚(甲基)丙烯酸二茂鐵酰氧基乙酯，該燃速促進劑分子 量M_w：為6000～16000、結(jié)構(gòu)式如下

式中，R₁為-H或CH₃。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的推進劑，其特征是：所述粘結(jié)劑是端羥基聚丁二 烯。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的推進劑，其特征是：所述氧化劑是高氯酸銨。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的推進劑，其特征是：所述固化劑為甲苯2,4-二異 氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、多苯基多亞甲基多異氰酸酯或1,6- 己二異氰酸酯(HDI)。

6.一種制備權(quán)利要求2所述的推進劑的方法，其特征是包括：

（1）按以下質(zhì)量百分比稱取氧化劑、粘結(jié)劑、聚(甲基)丙烯酸二茂鐵酰氧 基乙酯燃速促進劑和固化劑，其中，

氧化劑??????????????????????????????????????70-80%，

粘結(jié)劑??????????????????????????????????????12-25％，

聚(甲基)丙烯酸二茂鐵酰氧基乙酯燃速促進劑????1-3%，

固化劑??????????????????????????????????????4-6%，

（2）氧化劑的處理：先將顆粒狀氧化劑進行研磨至粉末狀；

（3）燃速促進劑的處理：將聚(甲基)丙烯酸二茂鐵酰氧基乙酯燃速促進劑 用四氫呋喃溶解成均勻的溶液；

（4）推進劑的配制：將所述粘結(jié)劑、氧化劑、聚(甲基)丙烯酸二茂鐵酰氧 基乙酯燃速促進劑溶液、固化劑混合均勻，再真空脫除溶劑，然后置于真空干 燥箱中于50℃干燥至恒重。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備推進劑的方法，其特征是：所述粘結(jié)劑為端 羥基聚丁二烯。