[發明專利]一種Ba(OH)2·8H2O的制備方法有效
| 申請號： | 200910152080.1 | 申請日： | 2009-07-28 |
| 公開（公告）號： | CN101774619A | 公開（公告）日： | 2010-07-14 |
| 發明（設計）人： | 姜志光;華東 | 申請（專利權）人： | 貴州紅星發展股份有限公司;北京萬坤嘉宏科技發展有限公司 |
| 主分類號： | C01F11/02 | 分類號： | C01F11/02 |
| 代理公司： | 北京市浩天知識產權代理事務所 11276 | 代理人： | 劉云貴;許志勇 |
| 地址： | 561206*** | 國省代碼： | 貴州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 ba oh sub 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種Ba(OH)2·8H2O的制備方法，特別是涉及一種利用Ba(HS)2溶液來制備Ba(OH)2·8H2O的方法。
背景技術
作為多種高純鋇鹽產品的母體材料及塑料添加劑，Ba(OH)2·8H2O獲得較為廣泛應用，傳統的生產工藝為碳酸鋇高溫分解法，該方法能耗較大，成本較高。
二氧化錳礦粉中主要含有的金屬雜質為鐵，所以在加料時一般要先計算二氧化錳礦粉中錳和鐵的含量，其它金屬的含量相對于錳的含量非常低可以忽略不計。
紅星股份一直在利用重晶石礦在高溫下碳還原生成硫化鋇熟料，熱水浸出獲得硫化鋇溶液，該溶液用石灰窯產生的二氧化碳進行碳化反應，生成碳酸鋇，同時生成硫化氫，生成的硫化氫被硫化鋇吸收，產生Ba(HS)2溶液。
發明內容
本發明就是利用碳酸鋇生產過程的中間物料Ba(HS)2溶液，經與氧化錳進行氧化還原反應，經冷卻-精制工序獲得Ba(OH)2·8H2O產品。主要涉及的化學反應為：Ba(HS)2+MnO2+H2O→Ba(OH)2+MnO+BaSX，本發明的工藝流程如圖1所示。本發明的具體實施方案為：
將[Ba2+]為0.70～1.5mol/L，優選為0.70～1.0mol/L的Ba(HS)2溶液按摩爾量的比為錳∶硫＝1∶1～1.1，鐵∶硫＝1∶1.5～1.65加入氧化錳礦粉進行反應，控制反應體系溫度在60～90℃范圍，反應時間控制在1～2.5小時，反應結束后進行固液分離，固相氧化亞錳用于制備MnSO4，液相部分密閉冷卻至30～40℃，優選為30～35℃。
將上述冷卻后溶液進行固液分離，液相回收碳酸鋇和硫磺，固相為粗Ba(OH)2·8H2O，按[Ba2+]1.5～3.0mol/L，優選為2.0～2.5mol/L濃度配料用去離子水加熱溶解，按3～8ml/L比例加入市售27.5重量％H2O2除硫，加熱煮沸并維持輕微沸騰15～30分鐘后進行固液分離，濾渣棄，濾液冷卻結晶至35～45℃，優選為35～40℃后進行固液分離，母液循環，固相烘干獲得Ba(OH)2·8H2O產品。
與現有高溫分解工藝相比，本發明生產工藝能耗小，成本低。
附圖說明
圖1為本發明的主要工藝流程圖。
具體實施方式
加水配制不同濃度的Ba(HS)2溶液。
實施例所用的H2O2市售標準的27.5重量％H2O2。
實施例1
將取自貴州紅星發展股份有限公司[Ba2+]0.83mol/L的Ba(HS)2溶液4000ml置于5000ml燒杯中，攪拌下加入984g氧化錳礦粉(MnO2?38.7％，Fe8.6％)，控制反應溫度在70±5℃范圍，密閉攪拌反應1.5小時，停止攪拌，保溫沉降30分鐘后用乳膠管吸取上部清液，在原燒杯中補加1000ml熱去離子水稀釋后保溫漏頭吸濾，濾渣制備MnSO4，合并濾液進行密閉冷卻至35℃。
將上述溶液進行吸濾分離，濾液回收碳酸鋇和硫磺，粗Ba(OH)2·8H2O按[Ba2+]2.0mol/L配料用去離子水加熱溶解，按3.5ml/L比例加入27.5％H2O2除硫。加熱煮沸并維持沸騰15分鐘后用慢速定性濾紙熱過濾，濾渣棄，濾液密閉冷卻至40℃。
將上述冷卻后溶液離心分離，濾液循環使用，固體置于65℃鼓風烘箱烘干10小時獲得Ba(OH)2·8H2O樣品1#。
實施例2
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